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價格：電議
所在地：上海
型號：JL-KSD-17
更新時間：2020-04-02
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公司地址：上海市寶山區顧村工業園
楊雪(女士)
凱氏定氮儀工作原理 (凱氏原理)：
蛋白質是含氮的有機化合物。食品和硫酸及催化劑一同加熱消化，使蛋白質分解，分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然后在堿化蒸餾作用下使氨游離，釋放出來的氨氣和水蒸氣一起經過冷凝管冷凝后，進入裝有硼酸的錐形瓶中。被硼酸吸收后再用硫酸或鹽酸標準溶液滴定，根據酸的消耗量乘以換算系數，即得到蛋白質含量。
（消化爐部分）有機物中的銨根在強熱和催化劑及濃H2SO4 作用下，硝化生成（NH4）2SO4
反應式為： 2NH2-+H2S04+2H+＝(NH4)2S04
（蒸餾器部分）裝有消化后樣品的消化管在高溫蒸汽作用下與堿作用，放出NH3 和水蒸氣，收集于H3BO3 溶液中
反應式為: (NH4)2SO4+2NaOH高溫蒸汽＝2NH3↑+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O
（滴定部分）用已知濃度的H2SO4（或HCI）標準溶液滴定，根據HCI消耗量計算出氮的含量，然后乘以相應的換算因子，得到蛋白質的含量
反應式為： (NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3
操作步驟：
取樣→ 消化 → 蒸餾→ 滴定 → 計算
整套儀器組成：
消化爐(本公司供選JL-KSD-04C、JL-KSD-08C、JL-KSD-20C等消化爐型號)和JL-KSD系列凱氏定氮儀蒸餾器組成。
⑴. 加堿按鈕（帶燈）：按此鍵儀器自動加堿（燈變亮），需要停止加堿只需關掉此按鍵（燈熄滅）即可。
⑵. 蒸餾按鈕（帶燈）：按此鍵儀器自動開始蒸餾（燈變亮），需要停止蒸餾只需關掉此按鍵（燈熄滅）即可。(當儀器內部缺水報警時，儀器自動停止蒸餾，蒸餾燈滅)
⑶.錐形瓶塞（帶玻璃嘴）：用于堵塞錐形瓶，工作時候必須保證玻璃嘴進入到錐形瓶內的液面以下，防止氨氣的外逃而影響測量結果。（根據樣品濃度和環境溫度，錐形瓶塞可以選擇性使用）
⑷. 錐形瓶：一般采用250mL錐形瓶
⑸. 有機玻璃罩：工作過程中為閉合狀態，上端有磁鐵吸附。發生意外有堿跑出來時，起到保護人生安全作用。
⑹. 消化管：采用300×Φ45的消化管。壓下消化管下面的托盤進行裝卸消化管，安裝完成后注意檢查上端密封情況。
①. 加熱杯水位觀測口：用于觀察儀器內部加熱杯中的水位高度。
②. 堿進口：用配件中Φ4的硅膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進裝有堿液的塑料瓶中.
③. 蒸餾水進口：用配件中Φ6的硅膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進裝有蒸餾水的容器瓶中。
④. 蒸餾水出口：用配件中Φ6的硅膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進廢液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。由于此處排出為熱水，小心燙手。工作的時候必須關閉開關。一天實驗做完后必須排空蒸餾水。
⑤. 冷卻水進口：用配件中Φ6的硅膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭接自來水開關。（常用自來水代替冷卻水）
⑥. 冷卻水出口：用配件中Φ6的硅膠管剪成所需要的長度，一頭插入此處接口，一頭放進廢液回收容器瓶中（或直接排入下水道）。
注意：前面五個接管口必須插緊，防止因為漏氣而對操作產生影響。同時，堿液不能裝在玻璃瓶中。
①.電源總開關（帶燈）：控制儀器總電源。開機燈亮。
②.保險絲座；用于安裝儀器的保險絲。
③.電源座：用配件中的電源線接通電源。
試劑/樣品準備1. 儀器和工具
a.分析天平：感量0.0001g
b.酸式滴定管：25ml或10ml
c. 錐形瓶:容積250ml
d. 消化管：300ml（消化爐標配中有）
2.試劑
a． NaOH溶液：化學純，按標注方法配制成40%濃度水溶液（m/v）
b．硼酸（H3BO3）：分析純，按標注方法配制成2%濃度水溶液（m/v）
c. 鹽酸（HCL）：分析純，0.05mol/L標準液，用碳酸鈉法標定鹽酸
d．混合指示劑：甲基紅（G5H5N3O2）溶于乙醇配成0.1%乙醇溶液，溴甲酚綠溶于乙醇配成0.5%乙醇溶液，二種溶液等體積混合陰涼處保存（保存期三個月）。
3.樣品
將消化爐消化完成并且冷卻后的樣品稀釋后進行實驗。（消化取樣注意：稱取0.20g～2.00g固體試樣或2.00g～5.00g半固體試樣或吸取10.00ml～25.00ml液體試樣（約相當氮30mg～40mg），進行消化。）
操作方法1. 儀器安裝：
將配件中的硅膠管根據實際需求剪成不同的長度，按照上面左側示意圖連接好（注意接緊，防止漏水）。蒸餾水進口和堿液進口的硅膠管另一端必須浸泡在所對應的液面以下。蒸餾水出口和冷卻水出口的硅膠管另一端放入排水池（桶）。冷卻水進口連接自來水龍頭。在儀器正面左側托盤上安放空的消化管，右側放錐形瓶，插入帶橡皮塞的玻璃嘴。
2. 儀器檢測：
⑴．打開冷卻水（水龍頭開關），注意流量，控制在3-4L/分鐘。接上電源線，打開電源總開關。儀器開始自動加水，從側面燒杯水位觀測口可以看見燒杯內的水位上升，一段時間后會自動停止加水（由系統內水位探針自動控制，水位不足會持續加水）。
⑵．打開加堿按鈕，加堿量大概在30mL左右時，關閉加堿按鈕.接著打開蒸餾按鈕，儀器開始蒸餾。儀器工作10分鐘左右（錐形瓶內液體在100-150mL左右），關閉蒸餾按鈕（燈熄滅），儀器停止蒸餾，整機檢測完成。
3. 實驗蒸餾：
在消化管托盤上換上已消化完成并冷卻稀釋后(一般加20ml蒸餾水稀釋)的樣品，右側換成準備好的錐形瓶（錐形瓶內加入50ml硼酸和4-5滴混合指示劑，具體硼酸量由各自實驗情況確定），調整氨氣回流玻璃嘴和瓶塞，使玻璃嘴浸泡在硼酸液面以下。
然后先打開加堿按鈕，加到自己所需要的堿的用量后（確保液體顏色變黑為止），關閉加堿按鈕。然后再打開蒸餾按鈕。
蒸餾即將完成時（一般蒸餾時間8-12分鐘左右，錐形瓶內液體在150-200ml左右），提起橡皮塞，移開錐形瓶，使氨氣回流玻璃嘴離開液面，用蒸餾水沖洗玻璃嘴外壁，繼續蒸餾10秒鐘后，關閉蒸餾按鈕，取下錐形瓶待滴定用。
注意：更換樣品蒸餾時不需要關閉電源總開關。
4．滴定/計算（以下數據僅供參考，以本行業標準為主）
用0.05mol/LHCL滴定接收瓶內的溶液，滴定至（暗）灰色時為止，記下消耗HCL的毫升數，按下列式子計算蛋白含量：
蛋白質%＝
式中： V1—樣品消耗硫酸或鹽酸標準液的體積，ml；
V2—試劑空白消耗硫酸或鹽酸標準液的體積，ml；
N—硫酸或鹽酸標準溶液當量濃度；
0.014—1N硫酸或鹽酸標準溶液1ml相當于氮克數；
m—樣品的質量（體積），g（ml）；
F—蛋白質系數，按16%計算乘以6.25即為蛋白質。
(空白測定：用0.1克糖代替樣品或不加樣品作空白測定)
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