聯(lián)用技術(shù)(TG-MS/FTIR)

將熱分析儀與四極質(zhì)譜儀(QMS)聯(lián)用，可用于同步鑒定熱分析實(shí)驗(yàn)過程中揮發(fā)物或氣態(tài)分解產(chǎn)物的具體成分。在氣體傳輸技術(shù)方面，結(jié)合三十多年豐富的研發(fā)經(jīng)驗(yàn)，耐馳公司現(xiàn)提供兩種成熟的聯(lián)用結(jié)構(gòu)：獨(dú)特的 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)以及常規(guī)的毛細(xì)管聯(lián)用系統(tǒng)。

在聚合物制造、有機(jī)合成、化學(xué)與藥物工業(yè)等領(lǐng)域，熱分析儀器與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)聯(lián)用已成為一種不可或缺的研究工具。在超過 15 年的時間里耐馳儀器公司一直與的紅外光譜制造商布魯克光學(xué)儀器公司合作，在硬件與軟件方面耦合，真正達(dá)到了 1 + 1 > 2 的聯(lián)用效果，在熱紅聯(lián)用技術(shù)領(lǐng)域處于世界地位。當(dāng)然耐馳公司的熱分析儀器也可與其他品牌的紅外光譜儀聯(lián)用，使兩種技術(shù)取長補(bǔ)短，幫助您更深入地了解所研究的材料。

特別值得一提的是耐馳公司的 PulseTA?(脈沖熱分析)，通過在時刻通入量的氣體，特別適合于材料的氣固反應(yīng)、吸附解吸等性能的研究。若將其與熱紅/熱質(zhì)聯(lián)用相結(jié)合，則可使紅外與質(zhì)譜的定量分析真正成為現(xiàn)實(shí)。

一、 四極質(zhì)譜儀 QMS 403 C Aёo(hù)los?

憑借在熱質(zhì)聯(lián)用領(lǐng)域多年的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，耐馳公司新推出了 Aeolos? 四極質(zhì)譜儀，可以和公司原有的熱重分析儀(TG)和同步熱分析儀(STA)使用新型毛細(xì)管聯(lián)用技術(shù)進(jìn)行聯(lián)用。

樣品的揮發(fā)性物質(zhì)直接通過可以加熱到 300℃ 的毛細(xì)管傳送到質(zhì)譜儀的電子碰撞離子源。熱分析儀和質(zhì)譜儀的軟硬件都為同步操作進(jìn)行了優(yōu)化設(shè)計(jì)，如質(zhì)譜儀配有觸發(fā)開關(guān)使兩臺儀器同時開始結(jié)束；可記錄溫度信號；可連續(xù)記錄 64 個預(yù)先選定質(zhì)量數(shù)的 MID 曲線，或者在一定質(zhì)量數(shù)范圍內(nèi)掃描，質(zhì)量數(shù)zui高可達(dá) 300amu。由于改進(jìn)了氣流條件、有效防止冷凝，新型毛細(xì)管聯(lián)用方式大大提高了傳統(tǒng)毛細(xì)管聯(lián)用技術(shù)的性能表現(xiàn)。

當(dāng)然，質(zhì)譜儀 Aeolos 也可以單獨(dú)使用，用于氣體分析。

QMS 403 A?olos? 四極質(zhì)譜儀是全新的一體化質(zhì)譜儀，帶加熱的毛細(xì)管入口系統(tǒng)，用于常規(guī)氣體分析、熱分析揮發(fā)性分解產(chǎn)物分析。該系統(tǒng)已被優(yōu)化用于聯(lián)接到不同的差示掃描量熱儀，熱膨脹儀以及熱重分析儀。這些優(yōu)化包括：

◆將整個氣體傳輸系統(tǒng)加熱到zui高 300℃

◆在離子源部分有一種改進(jìn)過的單階段入口系統(tǒng)，帶低反應(yīng)性的熔融石英毛細(xì)管與極小的膨脹。

◆將 Proteus? 熱分析軟件與質(zhì)譜軟件相整合，易于操作與數(shù)據(jù)交換。

氣體傳輸系統(tǒng)的高溫與缺乏減壓孔現(xiàn)實(shí)地減少了熱分析試驗(yàn)釋放的分解產(chǎn)物的凝聚。這獲得了高檢測靈敏度，方便了所有特定氣體產(chǎn)物的定量檢測。

Netzsch 熱分析儀器的概念在一開始就用于與氣體分析系統(tǒng)如 QMS 403 C A?olos? 或帶氣體池的 FTIR 系統(tǒng)聯(lián)用，通過持久的優(yōu)化氣體路徑，帶從爐體到氣體檢測器的完整加熱。這減少了氣體在冷點(diǎn)的凝聚損失，只需使用非常小流量的載氣，即已足夠完成整個傳輸。由于揮發(fā)產(chǎn)物的稀釋很少，導(dǎo)致在 QMS 403 C 中的高的檢測靈敏度。

二、 熱質(zhì)聯(lián)用 QMS 403/5 Skimmer

在進(jìn)行熱重實(shí)驗(yàn)的時候，人們常常希望希望除了獲得材料隨溫度的質(zhì)量變化數(shù)據(jù)外，還能夠?qū)^程中釋放的氣體產(chǎn)物進(jìn)行定性的在線分析。NETZSCH 公司推出了世界的熱重- 氣相質(zhì)譜 Skimmer 聯(lián)用技術(shù)，具有許多獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。

SKIMMER 聯(lián)用系統(tǒng)與四極質(zhì)譜儀(QMS)是世界范圍內(nèi)為靈敏的熱質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)。該聯(lián)用系統(tǒng)包括：配有特定爐體的同步熱分析儀(STA 409 和 STA 429)、檢測和分析產(chǎn)物氣體的四極質(zhì)譜儀與一個雙級減壓系統(tǒng)組成。

在氣體從熱重儀向氣相質(zhì)譜儀傳送的過程中有一個很關(guān)鍵性的技術(shù)問題，只有把逸出氣體的真正具有代表性的樣品傳送到氣相質(zhì)譜儀 QMS 中，才能確保 QMS 檢測的準(zhǔn)確性，因此，須避免在傳送過程中由氣相組分的冷凝導(dǎo)致的氣體分離和損失。

Skimmer 聯(lián)用技術(shù)的開發(fā)成功地解決了這一技術(shù)難題。其熱質(zhì)連接部有一前一后兩個通氣孔，并保持與樣品相同的溫度。一個通氣孔作為分叉口形成了一個壓縮區(qū)域，緊接著是被稱為 Skimmer 的第二個通氣孔，延續(xù)并形成平行的微小顆粒束,導(dǎo)向 QMS 的離子源。

兩個通氣孔直接設(shè)計(jì)在樣品的上方。氣體顆粒通過它們，傳輸距離僅為幾毫米，這保證了短的滯后時間與特別高的靈敏度。氣體組分的凝結(jié)在毛細(xì)管聯(lián)用系統(tǒng)中經(jīng)常發(fā)生，且或多或少與該組分的質(zhì)量數(shù)有關(guān), 并且無關(guān)聯(lián)性, 無法進(jìn)行修正。而 Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)保持樣品和通氣孔系統(tǒng)于同一溫度，能夠有效減少氣體組分的凝結(jié)。因此，實(shí)驗(yàn)結(jié)果在靈敏度方面有很大提高(視質(zhì)量數(shù)情況，實(shí)驗(yàn)信號強(qiáng)度可提高一百多倍)。

可以使用 PulseTA? 對質(zhì)譜信號進(jìn)行量化。這種技術(shù)是將一定量的所需氣體注入惰性載氣流中，觀察在反應(yīng)進(jìn)程中質(zhì)量和熱焓的變化。

對于不同的應(yīng)用場合，可選用不同的 Skimmer 聯(lián)用配置：

·氧化鋁 Skimmer 系統(tǒng)：適用于氧化氣氛，zui高溫度 1450℃。

·玻璃碳 Skimmer 系統(tǒng)：適用于惰性氣氛，zui高溫度 2000℃。

Skimmer 聯(lián)用系統(tǒng)是一種十分有用的工具,用于材料研發(fā)和工藝改進(jìn)，及能源與環(huán)境領(lǐng)域的研究。

三、 熱紅聯(lián)用 TG(STA)- FTIR

在聚合物、藥物與化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域，經(jīng)常需要知道在固化交聯(lián)反應(yīng)，分解或其他反應(yīng)的工藝過程中產(chǎn)生了何種氣態(tài)產(chǎn)物。

對于真空密閉的熱重分析儀 TG 209 F1 與同步熱分析儀 STA 409 PC/PG、STA 449 C 而言，甚至包括差示掃描量熱儀 DSC 404 C 和 DSC 204 F1，耐馳公司提供您有效的聯(lián)用系統(tǒng)連接至傅里葉變換紅外光譜(FTIR)。到爐體的傳輸線與連接適配器可加熱至 230℃，以盡可能防止分解產(chǎn)物的冷凝。有擴(kuò)展的氣相數(shù)據(jù)庫，有利于對光譜進(jìn)行闡析。

熱紅聯(lián)用技術(shù)提供了強(qiáng)有力的分析手段，將 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力結(jié)合為一體，有著廣泛的應(yīng)用范圍：

◆材料的除氣。

◆殘余物的檢測。

◆添加劑、老化和分解過程的分析。

◆競爭反應(yīng)分析。

◆原材料的特征分析。

◆解吸行為。

◆合成反應(yīng)的分析。

由于儀器間的接口設(shè)計(jì)獨(dú)到，保證了出色的工作性能：

◆吹掃氣流流量小，稀釋效應(yīng)小。

◆清洗方便。

◆標(biāo)準(zhǔn)的 MCT 檢測器。

◆真空密封結(jié)構(gòu)的 TG/STA 接口。

◆可靈活選擇內(nèi)部/外部聯(lián)用部分。

◆盡量減少逸出氣體混合和分解。

◆避免冷凝。

◆反應(yīng)時間短。

◆可以在減壓條件下對非揮發(fā)性的化合物進(jìn)行分析。

◆檢測靈敏度高。

◆能出色地分辨出近于重疊的分解步驟。

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