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熱裂解-氣相色譜質譜聯用儀（PY-GC-MS）在RoH2.0中的應用
發布時間：2022-03-16瀏覽次數：4350返回列表
熱裂解儀與氣相色譜質譜儀（PY-GC-MS）聯用，在石油化、有機化學、生物藥、分子化學、地質勘探、環境保護等域都得到有效的應用。其主要的作原理為：有機化合物在嚴格控制的環境中加熱，使之裂解成為可揮發的小分子，采用聯用的氣相色譜質譜儀分離和檢測這些裂解的小分子；由于有機化合物在定條件下的裂解方式主要取決于分子結構，因此，可以根據其裂解產物的定性定量數據，推斷有機化合物的組成和結構。
天瑞儀器直致力于為客戶提供善的解決方案，氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套熱裂解儀可用于分子材料的成分分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器心打的款性價比氣相色譜質譜聯用儀，具有的自主知識，擁有多項術，可廣泛應用于分子材料、環境保護、電子電器、藥、石油化、食品安、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1.1 GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2. 實驗分
以下列舉了兩種聚合物分子通過美CDS-6200與GC-MS 6800聯用，行裂解分析過程展示，分別為聚乙烯（PE）的無規裂解和聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）的拉鏈解聚：
2.1 聚乙烯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀:
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
樣口溫度：300℃
樣方式：不分流樣，樣時間1min
程序升溫:初始溫度80℃，以15℃/min速率升至230℃，再以10℃/min速率升至300℃，保持8min
氣質接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
樣口接口升溫程序：初始溫度100℃ ，保持0.5min，以50 ℃/min升至 300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃ ，保持10s，以50 ℃/ｓ升至 750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.1 聚乙烯熱裂解TIC圖
圖2.2 聚乙烯熱裂解的三重峰
圖2.3 三重峰的質譜圖（圖2.2中8.6～8.9 min）經NIST2014庫確認
2.2聚甲基丙烯酸甲酯樣品測試條件
GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀：
色譜柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um
樣口溫度：300℃
樣方式：分流樣，分流比50:1
程序升溫:初始溫度40℃，以10℃/min速率升至300℃，保持3min
接口溫度：300℃
離子源溫度：250℃
檢測器電壓：-1000V
質量范圍：35～500m/z
熱裂解條件:
樣口接口升溫程序：初始溫度100℃，保持0.5min，以50℃/min升至300℃，保持1.5min。
熱裂解探頭（熱解頭）升溫程序：初始溫度350℃，保持10s，以50℃/ｓ升至750℃，保持10s。
清洗溫度：1000℃保持5s。
圖2.4 聚甲基丙烯酸甲酯熱裂解TIC圖
圖2.5 裂解單體質譜圖
3. 小結
氣相色譜質譜聯用儀GC-MS 6800配套美CDS-6200熱裂解儀，用于檢測RoHS2.0鄰苯聚合物材料中裂解的小分子，從而可以準確推斷聚合物的成分和結構組成，并行定性定量分析。
