導(dǎo)讀：電廠一般采用在線硅表對(duì)蒸汽、爐水及補(bǔ)給水中的硅進(jìn)行監(jiān)測(cè)。分析方式采用鉬蘭光電比色法,在現(xiàn)實(shí)運(yùn)用中,有些在線硅表加進(jìn)硫酸鉬酸銨后輕易泛起結(jié)晶,析出的晶體梗塞毛細(xì)管,阻礙儀器的接連工作。本實(shí)驗(yàn)的目的在于找出一種能抑制硫酸鉬酸銨結(jié)晶添加劑,從而保證硅表接連自動(dòng)地工作。
1 在線硅表實(shí)驗(yàn)與成效
1.1 測(cè)定年夜吸收波長(zhǎng)λmax
(1)不加概況活性劑的λmax取1.00mL含10mg/L的SiO2尺度液注進(jìn)50mL的比色管中,以高純水稀釋至刻度。加進(jìn)3mL5硫酸鉬酸銨溶液,搖勻后,靜置5min。加進(jìn)3mL10灑石酸溶液,搖勻后,靜置1min。加進(jìn)2mL1-2-4酸還原劑(即1-氨基、2-萘酸、4-磺酸還原劑),搖勻后靜置8min。以高純水加試劑作參比,在751分光光度計(jì)上丈量溶液在分歧波長(zhǎng)條件下的吸光度A值。
(2)加進(jìn)概況活性劑時(shí)的λmax基本方式同1,分歧的地方為:底液為1mg/L的概況活性劑,以試劑 1mg/L概況活性劑作參比液。實(shí)驗(yàn)成效如表1。
1.2 工作曲線的線性
不加概況活性劑時(shí)顯色方式同1.1(1),λmax=815nm,b=1cm(石英),SiO2工作液:10mg/L,實(shí)驗(yàn)成效如表2,求得工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)γ=1.00;加進(jìn)5mg/L概況活性劑后,求得γ=0.9999;加進(jìn)1mg/L概況活性劑后,求得γ=0.9998。
1.3 水樣中SiO2的測(cè)定
準(zhǔn)確量取工作液(10mg/L),1.25mL,劃分置于3支50mL比色管,加進(jìn)概況活性劑定容,使其概況活性劑的濃度劃分為0、5、1。依照測(cè)定方式顯色后,用各自的試劑作參比進(jìn)行比色,測(cè)得吸光度值為0.180、0.182、0.182,劃分代進(jìn)有關(guān)曲線方程式求得濃度為251、260、250μg/L。準(zhǔn)確量取水樣20.00mL,劃分置于3支50mL比色管中,加進(jìn)概況活性劑,定容,使其概況活性劑的濃度劃分為0.5、1。依照測(cè)定方式顯色后,用各自的試劑作參比進(jìn)行比色,測(cè)得SiO2濃度劃分為21.4、21.9、22.4μg/L。
1.4 硫酸鉬酸銨的結(jié)晶實(shí)驗(yàn)
憑據(jù)現(xiàn)場(chǎng)硫酸鉬酸銨的引出裝配,采用毛細(xì)管將硫酸鉬酸銨引出的實(shí)驗(yàn)方式。以電子秒表測(cè)定硫酸鉬酸銨液流出1mL所需時(shí)間。實(shí)驗(yàn)接連做了17d。成效見表3。
2 在線硅表計(jì)議
(1)加進(jìn)概況活性劑對(duì)λmax的影響
從表1數(shù)據(jù)可看出,加進(jìn)概況活性劑,SiO2的吸收光譜未改變,λmax仍在815nm處。
(2)加進(jìn)概況活性劑對(duì)曲線線性的影響
劃分加進(jìn)1mg/L、5mg/L概況活性劑及不加的3條曲線的線性相關(guān)系數(shù)均年夜于或等于0.9999,說(shuō)明吸光度與濃度之間的線性關(guān)系很是好,在0～600μg/L范圍內(nèi)從命朗伯比爾定律。憑據(jù)表2的數(shù)據(jù)進(jìn)行分歧置信水日常平凡尺度誤差的檢證及計(jì)較,成效講明無(wú)顯著性差異,即不存在系統(tǒng)誤差。在實(shí)驗(yàn)中,兩個(gè)水樣的測(cè)定成效也說(shuō)明這一點(diǎn)。
(3)概況活性劑對(duì)硫酸鉬酸銨消融的影響
對(duì)比硫酸鉬酸銨液的流出速度,說(shuō)明概況活性劑對(duì)抑制硫酸鉬酸銨的結(jié)晶十分有益,減緩了梗塞現(xiàn)象。