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紅外吸收光譜定性分析
發(fā)布時(shí)間：2017-05-05瀏覽次數(shù)：1180返回列表
[目的要求]
掌握溶液試樣紅外光譜圖的測(cè)繪方法，利用紅外光譜圖進(jìn)行化合物的鑒定。
[基本原理]
在紅外光譜分析中，固體試樣和液體試樣都可采用合適的溶劑制成溶液，置于光程為0.01—1 mm的液槽中進(jìn)行測(cè)定。當(dāng)液體試樣量很小或沒有合適的溶劑時(shí)，就可直接測(cè)定其純液體的光譜。通常是將一滴純液體夾在兩塊鹽片之間以得到一層液膜，然后放入光路中進(jìn)行測(cè)定，這種方法適用于定性分析。
制作溶液試樣時(shí)常用的溶劑有CCl4（適用于高頻范圍）、CS2、（適用于低頻范圍）、CHCl3等，對(duì)于高聚物則多采用四氫呋喃（適用于氫鍵研究）、甲乙酮、**、二甲亞砜、氯苯等。一般選擇溶劑時(shí)應(yīng)做到：(1)要注意溶劑—溶質(zhì)間的相互作用，以及由此引起的特征譜帶的位移和強(qiáng)度的變化，例如在測(cè)定含羥基及氨基的化合物時(shí)，要注意配成稀溶液，以避免分子間的締和；(2) 由于溶劑本身存在著吸收，所以選擇時(shí)要注意溶劑的光譜，通常其透光率小于35%的范圍內(nèi)將會(huì)有干擾，大于70%的范圍內(nèi)則認(rèn)為是透明的；(3)使用的溶劑必須干燥，以消除水的強(qiáng)吸收帶，防止損傷槽鹽片；(4)有些溶劑由于易揮發(fā)、易燃且有毒性，使用時(shí)必須小心。
進(jìn)行紅外光譜定性分析，通常有兩種方法：
（1）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)照
在相同的制樣和測(cè)定條件下（包括儀器條件、濃度、壓力、濕度等），分別測(cè)繪被分析化合物（要保證試樣的純度）和標(biāo)準(zhǔn)的純化合物的紅外光譜圖。若兩者吸收峰的頻率、數(shù)目和強(qiáng)度完全一致，則可認(rèn)為兩者是相同的化合物。
（2）查閱標(biāo)準(zhǔn)光譜圖
標(biāo)準(zhǔn)的紅外譜圖集，常見的有薩特勒（Sadtler）紅外譜圖集，“API”紅外光譜圖，“DMS”周邊缺口光譜卡片。
上述的定性分析方法，一般是驗(yàn)證被分析的化合物是否為所期待的化合物的一種鑒定方法。如果要用紅外光譜定性未知物的結(jié)構(gòu)，則必須結(jié)合其他分析手段進(jìn)行譜圖解析。如果解析結(jié)果是前人鑒定過的化合物，則可繼續(xù)采用上述方法進(jìn)行鑒定。如是未知物，就需得到其他方面的數(shù)據(jù)（如核磁共振譜、質(zhì)譜、紫外光譜等），以提出可能的結(jié)構(gòu)式。
[儀器與試劑]
IR—400型紅外分光光度計(jì)或7400型紅外分光光度計(jì)；洗耳球；2 mL注射器；可拆式液槽；固定式液槽（0.5 mm和0.1 mm）；一組已知分子式的未知試樣、四氯化碳、氯仿、丙酮
[實(shí)驗(yàn)步驟]
1、液膜法
用滴管吸取未知液體試樣，滴1～2滴于一鹽片上，再壓上另一鹽片，兩塊鹽片將會(huì)由于毛細(xì)作用而粘在一起，中間形成一層厚度小于0.01 mm的液膜層。將兩鹽片小心地放置在可拆液槽的后框片上，蓋上前框片，旋上四個(gè)螺帽，為避免用力不均勻?qū)е蔓}片破碎，必須同時(shí)對(duì)角地小心旋緊，然后放入儀器的光路中測(cè)繪其吸收光譜，用同樣方法測(cè)繪二至三個(gè)未知試樣的紅外光譜圖。
2、液槽法
按教師要求，配制1—2種未知試樣的四氯化碳溶液（1%）和氯仿溶液（5%），用2毫升注射器將溶液注入進(jìn)0.5 mm液槽或0.1 mm液槽的試樣注入口，直至試樣溶液由液槽上部試樣出口小孔溢出為止，并立即用塞子塞住入口和出口，然后將液槽放到儀器的測(cè)量光路中。另取一相同厚度的液槽，注入相應(yīng)量的溶劑（與試樣中的溶劑量應(yīng)大致相同）后，放到參比光路中，隨即測(cè)繪它們的紅外光譜圖。
注意：測(cè)量完畢后應(yīng)立即倒出試樣，并清洗液槽，可用注射器從試樣注入口注入溶劑，由試樣出口將溶劑抽出，速度要慢，以防溶劑迅速蒸發(fā)時(shí)空氣中濕氣凝集在鹽片上而損壞鹽片。清洗三次后，用洗耳球吹入干燥空氣使之干燥，對(duì)于可拆式液槽，應(yīng)卸下鹽片，用棉花浸丙酮后擦去試樣，再使其干燥。
3、查閱薩特勒紅外光譜圖
按教師給出的未知試樣的分子式，使用薩特勒紅外光譜圖的分子式索引，根據(jù)分子式中各元素的數(shù)目順序查出可能的光譜號(hào)（光柵），再根據(jù)光譜號(hào)找出與未知試樣光譜圖相同的標(biāo)準(zhǔn)譜圖，進(jìn)行對(duì)照，并確定該試樣是什么化合物。
[結(jié)果處理]
1、在測(cè)繪的譜圖上準(zhǔn)確標(biāo)出所有吸收峰的波數(shù)。
2、根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)譜圖查到的結(jié)構(gòu)，列表討論譜圖上的主要吸收峰，并分別指出其歸屬。
