上圖為天瑞大廈實景圖
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價格：電議
所在地：江蘇 蘇州市
型號：HPLC-310E
手機：18550150083
電話：0512-50355617
更新時間：2024-08-12
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公司地址：江蘇昆山市玉山鎮中華園西路1888號/深圳市寶安區松崗街道琦豐達大廈22AB樓
18550150083 
李經理(先生) （來電時請說是從給覽網看到我的)
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業，注冊資本49699.087萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司、天瑞環境科技（仙桃）有限公司、四川天瑞環境科技有限公司、河南省天瑞環境科技有限公司、廈門質譜儀器儀表有限公司、蘇州天藍祥瑞技術服務有限公司九家全資子公司和江蘇國測檢測技術有限公司、上海磐合科學儀器股份有限公司、沁水璟盛生活垃圾全資源化有限公司、雅安天瑞水務有限公司、安岳天瑞水務有限公司五家控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司專業從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。
公司被授予 “國家火炬計劃高新技術企業”，“江蘇省高新技術企業”，“江蘇省軟件企業”，“江蘇省科技創新示范企業”，“江蘇省規劃布局內軟件企業”，“江蘇省光譜分析儀器工程技術研究中心”等榮譽稱號。X熒光光譜儀系列產品被認定為“國家新產品”和“江蘇省高新技術產品”。產品品種齊全，為環境保護與安全、工業測試與分析及其它領域提供專業解決方案。
天瑞儀器將以“分析行業者”的姿態，不斷探究世界分析領域的前端。為客戶提供加的產品和加滿意的服務，同時為電子、電器、珠寶、玩具、食品、建材、冶金、地礦、塑料、石油、化工、醫藥等眾多行業提供為完善的行業整體解決方案，從而推動中國經濟快速全球化。
1.儀器簡介
HPLC-310E是天瑞儀器自主研發的新一代液相色譜儀，該設備采用微處理器智能控制往復式雙栓塞并聯泵，具有工作耐壓值高、穩定可靠、操作方便等特點?？蓪崿F等度洗脫和梯度洗脫兩種方式，且具有較高的靈敏度、分離度和可靠性。
ICP-MS 2000E采用進口射頻電源，保證儀器可多種模式穩定運行，同時利用先進的等離子體屏蔽技術，極大的提高了儀器的靈敏度。該設備具有檢出限低、靈敏度高、分析速度快、維護方便、高耐鹽性及高性價比等特點。
HPLC-ICPMS聯用儀采用一鍵式數據采集、精準式譜圖定位及強大的軟件譜圖處理功能，可滿足不同的形態測試需求（如圖1）。
圖1.HPLC-ICPMS聯用測砷形態的分析儀
2.測試原理
樣品溶液經過前處理，由HPLC進樣口進樣，經色譜柱分離，通過霧化器霧化后送入高溫等離子體中，干燥、原子化、電離，元素離子經接口室進入質譜儀，通過離子透鏡系統、質量分析器及檢測器，檢測器對相應元素離子做出響應（每秒離子計數cps（counts per second），經軟件處理，響應強度和時間組成的峰面積與相應組分離子濃度成正比關系進行定性定量分析。
3.實驗部分
3.1實驗設備及試劑
液相色譜-電感耦合等離子體質譜聯用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
電子天平（BSA224S，賽多利斯）；
色譜柱（Hamilton PRP-X100，4.1×250mm，10μm）；
超純水系統（Millipore，電阻率為18.2MΩ·cm）；
氨水（優級純，上海晶純試劑有限公司）；
磷酸二氫銨（優級純，國藥集團化學試劑有限公司）；
乙二胺四乙酸二鈉（優級純，阿拉丁化學試劑）
5種砷形態標準溶液（亞砷酸根（GBW08666）、砷酸根（GBW08667）、砷膽堿（GBW08671）、一甲基砷（GBW08668）、二甲基砷（GBW08669），中國計量科學院）；
超聲波（KH-500E,昆山禾創）。
3.2樣品前處理
河水樣品經0.45μm的水系濾膜直接過濾。
3.3流動相及砷形態標準溶液配制
15mmol/L NH4H2PO4溶液：準確稱取1.726g磷酸二氫銨，溶于1000 mL超純水中，經0.45μm的水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min。
25mmol/L NH4H2PO4溶液：準確稱取2.876g磷酸二氫銨，溶于1000 mL超純水中，用氨水調節PH至8.0，經0.45μm的水系濾膜過濾后，于超聲水浴中超聲脫氣30min。
20mmol/L EDTA-2Na溶液：準確稱取0.745g乙二胺四乙酸二鈉，加入少量超純水，于150℃的電熱板上加熱至乙二胺四乙酸二鈉完全溶解，冷卻后定容至100 mL的容量瓶中以待備用。
砷形態標準溶液：
5種砷標準溶液采用20mmol/L EDTA-2Na按照梯度濃度的方式依次被稀釋為0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 混合標準溶液，同時配制五種砷形態的5μg/L的單標溶液以此來判別每種砷形態出峰時間。
3.4實驗條件
3.4.1色譜條件
色譜條件詳見表1和表2。
表1. HPLC分析條件
|
參數 |
參數設定 |
|
色譜柱 |
Hamilton PRP-X100，10μm，250×4.1mm。 |
|
流動相 |
A-15mmol/L NH4H2PO4；B-25mmol/L NH4H2PO4（pH=8.0）。 |
|
流 速 |
A-1.0mL/min；B-1.5mL/min。 |
|
柱 溫 |
25℃ |
|
進樣量 |
100μL |
|
洗脫程序 |
梯度洗脫 |
表2. 梯度洗脫條件
|
時間 |
流動相A |
流動相B |
流 速 |
|
0min |
100% |
0% |
1.0mL/min |
|
5min |
100% |
0% |
1.0mL/min |
|
5.01min |
0% |
100% |
1.5mL/min |
|
12min |
0% |
100% |
1.5mL/min |
|
12.01min |
100% |
0% |
1.0mL/min |
3.4.2質譜條件
ICP-MS分析條件見表3。
表3. ICP-MS分析條件
|
參數 |
參數設定 |
參數 |
參數設定 |
|
功 率 |
1300W |
等離子氣 |
13L/min |
|
輔助氣 |
1.06L/min |
載 氣 |
1.2L/min |
|
采樣深度 |
16 |
分析模式 |
標準模式 |
3.5實驗結果
3.5.1色譜分離圖
按表2的洗脫條件，進樣20.0μg/L砷形態混合標準溶液，得到五種砷分離色譜圖，如圖2。AsC、As3+、DMA、MMA、As5+相對保留時間分別為120s、155s、247s、329s、583s，總分離時間約為600s。
圖2. 5種砷形態的混合標準溶液色譜圖
3.5.2標準曲線
按照混合標準溶液濃度0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L進樣得到色譜圖，計算其峰面積，以濃度和峰面積繪制標準曲線，線性相關系數均大于0.999，結果詳見圖3-1~3-5。
圖3-3.DMA標準曲線 圖3-4.MMA標準曲線
3.5.3 檢出限
圖4為5.0μg/L混和標準溶液色譜圖，以各形態峰附近基線處的3倍信噪比（S/N)峰高對應的濃度作為檢出限，AsC、As3+、DMA、MMA、As5+分別為0.078μg/L、0.10μg/L、0.11μg/L、0.13μg/L、0.16μg/L。
圖4. 5.0μg/L五種砷形態的混合標準溶液色譜圖
3.5.4 測試結果
河水樣品及加標1μg/L的測試結果詳見表4，樣品及加標后砷形態疊加譜圖如圖5所示。
表4 樣品中各砷形態的測試結果
|
組分名稱 |
測定結果 （μg/L） |
加標后濃度 （μg/L） |
加標回收率 （%) |
|
砷膽堿（AsC） |
ND |
0.878 |
87.8 |
|
亞砷酸根(As3+） |
0.713 |
1.783 |
107.0 |
|
二甲基砷（DMA） |
ND |
1.127 |
112.7 |
|
一甲基砷（MMA） |
ND |
0.934 |
93.4 |
|
砷酸根（As5+) |
5.997 |
7.021 |
102.4 |
圖5. 河水樣及河水樣加標1.0μg/L色譜圖
4. 結論
利用LC-ICPMS聯用測試河水樣品中的五種砷形態，測試結果表明，該方法檢出限低、線性相關系數均在0.999以上，樣品加標回收率在87.8%-112.7%之間；同時五種砷形態能夠在600s內完成分析，且分離度較好，此方法可滿足水質樣品中砷的形態分析。
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