數字式電子滴定儀的儀器校準方法研究

發布時間：2020-08-04瀏覽次數：1362返回列表

滴定法是將已知準確濃度的試劑溶液(即標準溶液)由滴定管滴定到預測物質的溶液中，直到所加試劑與預測物質按化學計量定量反映為止，由濃度和消耗體積求出預測物質的含量。它廣泛應用于化工、石油、冶金、生物制藥等各個領域，是一種常用的化學分析方法。

數字電子滴定儀既不像普通玻璃滴定管那樣操作繁瑣，也不像專業電位滴定儀器那樣昂貴，滴定確度較高，可連接電腦傳輸數據。它體積小耗電少，使用普通七號電池即可工作，適于在狹小空間和遠離電源的地方使用。數字顯示消除了人為讀數所帶來的誤差和計算體積時產生的誤差，在實驗室中和室外工作時都有著廣泛應用。

數字電子滴定儀屬于化學分析儀器，其滴定結果準確與否直接關系到相關產品的質量優劣。因此，定期對數字電子滴定儀進行儀器校準是十分必要的。目前，尚未頒布數字電子滴定儀的儀器計量檢定規程和儀器校準規范，為此，我們參照相應的企業標準，確定了通過檢測數字電子滴定儀容量誤差和重復性對其計量性能進行評價。校準液體選用蒸餾水。

1、容量誤差

(1)在滴定儀測量范圍內分別選取20%量程、50%量程、80%量程作為三個校準點;(2)使用烘干的容量大于或等于滴定儀容量的燒杯，用一等天平稱取重量即燒杯的皮重N,(單位:g);(3)使用滴定儀滿量程吸取蒸餾水，對顯示屏進行清零后把蒸餾水緩慢滴進己稱皮重的燒杯，當滴定儀顯示屏數值到達選定校準點時，即此次校準的標稱值V,(單位:ml )，再用天平稱重盛蒸餾水的燒杯N₂(單位:g)。計算得:

蒸餾水重量N=N₂一N₁ (單位:g) (1)

(4)由于蒸餾水密度值隨溫度變化而變化。查表得當時溫度下蒸餾水的密度值ρ(單位:g/cm3)。計算得到此次校準的實際值，即:

蒸餾水體積V₂=N/ρ (單位:ml) (2)

(5)此次校準的示值誤差即容量誤差如下:

V= V₁-V₂ (單位:ml) (3)

2、測量重復性

(1)選取50%量程處進行重復性測量;(2)使用滴定儀吸取蒸餾水并滴定至選定標稱值，反復6次。經天平分別稱取燒杯皮重和總重，經公式(1)計算得到6次的蒸餾水重量w_n(n =1,2,3,4,5,6);(3)查表得當時溫度下蒸餾水的密度值ρ(單位:g/c m3)g/cm，經公式(2)計算得到6次的蒸餾水體積S_n(n = 1,2,3,4,5,6);(4)重復性用相對標準偏差表示，按公式(4)計算相對標準偏差RSD。

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