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氣相色譜儀不出峰及靈敏度下降的原因及解決方法
發(fā)布時(shí)間：2021-03-05瀏覽次數(shù)：4119返回列表
氣相色譜儀的不出峰與靈敏度太低雖然屬于兩種不同的故障，但其發(fā)生的原因卻有許多是相同的。因此可以給出個(gè)適用于兩者的故障檢修步驟，以較簡潔的形式解決兩者的故障排除問題。檢修氣相色譜儀的不出峰和靈敏度太低故障的步驟如下：
（1）操作條件重復(fù)性檢查：應(yīng)核實(shí)操作條件是否與原已知條件相接近；這包括各氣路的流量值、各溫度區(qū)的溫度值（如氣化溫度、柱溫及檢測器溫度）、橋電流的大小、火焰是否點(diǎn)燃、電源是否接通等。如果發(fā)現(xiàn)操作條件有異常，應(yīng)當(dāng)努力使操作值與原給定值接近，并及時(shí)找出影響操作值復(fù)原的因素。
（2）檢查檢測器有無反應(yīng)：此項(xiàng)檢查主要是針對不出峰故障而安排的。檢測器的響應(yīng)檢查方法應(yīng)因檢測器的類型而異。
a）熱導(dǎo)檢測器可采用較簡單的氣路堵放試驗(yàn)：具體作法是用手設(shè)法堵住熱導(dǎo)檢測器的路出口，待片刻后再突然放開，從而產(chǎn)生個(gè)氣流波動(dòng)，在正常條件下，此波動(dòng)也應(yīng)引起譜圖的基線波動(dòng)。路檢測器試后可再試另路。如果上述試驗(yàn)后基線上有波動(dòng)，則說明熱導(dǎo)檢測器有響應(yīng)。
b）對于氫火焰檢測器，可采用下述簡單方法觀察其有否反應(yīng)：種是用手持鑷子靠近檢測器收集并在其上方晃動(dòng)，由于電場的變化記錄基線應(yīng)有相應(yīng)波動(dòng)；另種是用火柴點(diǎn)火后放于收集附近，再用手向收集側(cè)輕輕扇動(dòng)，觀察基線有否相應(yīng)的變化。
（3）注射器及、取樣術(shù)檢查：注射器如有泄漏及堵塞，取樣時(shí)抽過空氣以及取樣后沒及時(shí)而成樣品揮發(fā)，是成不出峰或靈敏度太低的個(gè)較常見原因。可換用好的注射器重新取樣后注入樣口再試其靈敏度，如果出峰情況仍然如故，則是其他原因所致。
（4）載氣堵、漏檢查：對載氣系統(tǒng)行堵漏檢查，特別注意的是樣口隔墊及色譜柱后到檢測器的入口有否漏氣和堵塞， 的經(jīng)驗(yàn)表明此兩處發(fā)生故障的可能性很大。
（5）樣器安裝檢查：有時(shí)系統(tǒng)雖不漏氣，但樣口安裝不當(dāng)，死體積太大，載氣樣品流入不合理，也會(huì)成出峰靈敏度低甚至不出峰現(xiàn)象。成此情況的大分原因，是采用毛細(xì)管柱時(shí)，忘記安裝樣管或毛細(xì)管柱頭位置安裝不對而成的。
（6）預(yù)調(diào)檢查：儀器的預(yù)調(diào)檢查即是在啟動(dòng)儀器后所行的零點(diǎn)基線調(diào)整檢查。
（7）檢測器接線及作條件檢查：由于檢測器的類型不同，引線及作條件各異。
a）對熱導(dǎo)檢測器，此時(shí)應(yīng)懷疑的因素只有兩個(gè)，個(gè)是熱絲位置連線有誤，另個(gè)就是熱絲表面嚴(yán)重污染。
b）對于氫火焰檢測器，應(yīng)檢查信號電纜是否接好、接對。另外，火焰的大小和位置，化環(huán)與收集間的相對位置都會(huì)影響出峰靈敏度，要時(shí)應(yīng)仔細(xì)加以調(diào)整。正確的位置是化環(huán)般與噴嘴平或略低點(diǎn)，而收集處于噴嘴之上，使點(diǎn)火后的火焰分處于噴嘴與收集之間。
