高級(jí)版會(huì)員 第9年
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公司名稱(chēng)：江蘇天瑞儀器股份有限公司
主營(yíng)業(yè)務(wù)：RoHS環(huán)保測(cè)試儀、RoHS2.0檢測(cè)儀、ROHS十項(xiàng)鄰苯測(cè)試儀、XRF、鹵素儀、重金屬測(cè)試儀、XRF、金屬鍍層測(cè)厚儀、金鎳厚測(cè)試儀、金屬...
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X熒光光譜儀的制樣過(guò)程中需要注意什么
發(fā)布時(shí)間：2020-04-07瀏覽次數(shù)：2659返回列表
X熒光光譜儀分析方法是個(gè)相對(duì)分析方法，何制樣過(guò)程和步驟須有非常好的重復(fù)操作可能性，所以用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品須經(jīng)過(guò)同樣的制樣處理過(guò)程。
X 射線(xiàn)熒光實(shí)際上又是個(gè)表面分析方法，激發(fā)只發(fā)生在試樣的淺表面，須注意分析面相對(duì)于整個(gè)樣品是否有代表性。此外，樣品的平均粒度和粒度分布是否有變化，樣品中是否存在不均勻的多孔狀態(tài)等。樣品制備過(guò)程由于經(jīng)過(guò)多步驟操作，還須防止樣品的損失和沾污。
1、由樣品制備和樣品自身引起的誤差：
（1） 樣品的均勻性。
（2） 樣品的表面效應(yīng)。
（3） 粉末樣品的粒度和處理方法。
（4） 樣品中存在的譜線(xiàn)干擾。
（5） 樣品本身的共存元素影響即基體效應(yīng)。
（6） 樣品的性質(zhì)。
（7） 標(biāo)準(zhǔn)樣品的化學(xué)值的準(zhǔn)確性。
2、引起樣品誤差的原因：
（1）樣品物理狀態(tài)不同，樣品的顆粒度、密度、光潔度不樣；樣品的沾污、吸潮，液體樣品的受熱膨脹，揮發(fā)、起泡、結(jié)晶及沉淀等。
（2）樣品的組分分布不均勻 樣品組分的偏析、礦物效應(yīng)等。
（3）樣品的組成不致 引起吸收、增應(yīng)的差異成的誤差
（4）被測(cè)元素化學(xué)結(jié)合態(tài)的改變 樣品氧化，引起元素百分組成的改變；輕元素化學(xué)價(jià)態(tài)不同時(shí)，譜峰發(fā)生位移或峰形發(fā)生變化引起的誤差。
（5）制樣操作 在制樣過(guò)程中的稱(chēng)量成的誤差，稀釋比不致，樣品熔融不，樣品粉碎混合不均勻，用于合成校準(zhǔn)或基準(zhǔn)試劑的純度不夠等。
3、樣品種類(lèi)樣品狀態(tài)般有固體塊狀樣品、粉末樣品和液體樣品等。
（1）固體塊狀樣品 包括黑色金屬、有色金屬、電鍍板、硅片、塑料制品及橡膠制品等，其中金屬材料占了很大的比例。
（2）粉末樣品 包括各種礦產(chǎn)品，水泥及其原材料，金屬冶煉的原材料和副產(chǎn)品如鐵礦石、煤、爐渣等；還有巖石土壤等。
（3）液體樣品 油類(lèi)產(chǎn)品、水質(zhì)樣品以及通過(guò)化學(xué)方法將固體轉(zhuǎn)換成的溶液等。
4、X熒光光譜儀分析法中不同樣品有不同的制樣方法。金屬樣品如果大小形狀合適，或者經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的切割達(dá)到X 熒光光譜儀分析的要求，只需表面拋光，液體樣品可以直接分析，大氣塵埃通常收集在濾膜上直接行分析。而粉末樣品的制樣方法就復(fù)雜。這里只對(duì)常見(jiàn)的固體和粉末樣品的制樣方法行討論，液體樣品就不再討論。
