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熱分析，XRD，XRF,紅外，核磁，掃描電鏡，金相七大材料結構分析
發布時間：2018-05-07瀏覽次數：2139返回列表
關于材料結構分析的常見的方法有:
熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。
1.熱分析法
熱分析主要是分析樣品在溫過程中的結構變化和物理化學變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。
常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。
分析原理：
物質在溫度變化過程中可能發生些物理變化（如相態轉變、晶型轉變）和化學變化（如分解、氧化、還原、脫水反應），這些物質結構方面的變化定導致其物理性質相應的變化。因此，通過測定這些物理性質及其與溫度的關系，就有可能對物質結構方面的變化作出定性和定量的分析
適用材料：
（1）增強塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質的分子結構、聚合程度和聚合物機理等。
（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂；
（3）耐溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質等。
應用實例：
（1） 分子材料熔點及結晶度的測定
（2）利用DSC鑒定分子材料玻璃化轉變溫度（Tg）的測定及成分鑒定
圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線
從圖中可以看出經過次升溫消除熱歷史后，在二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到個發生玻璃化轉變的物質為NR，對應的玻璃化轉變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。二個玻璃化轉變過程對應的物質為SBR，其玻璃化轉變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。由此可見該共聚混合物的相容性不好，發生了相分離而導致樣品的DSC曲線呈現兩個組分的玻璃化轉變階段。
2. X 射線衍射分析
X 射衍射線( XRD) 又稱X 射線物相分析法，X射線是種具有衍射本的能電磁波。X射線衍射法是目前測定晶體結構的重要手段，應用其廣泛。在實際的應用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結構點陣形式、晶胞參數及簡單結構的原子坐標，還可以對固體式樣行物相分析等。
常用儀器：X射線衍射儀（XRD）
分析原理：讓束單色X 射線轟擊樣品的分，X 射線被樣品內的晶面反射，分則直接透過標本，反射的X 射線會形成種與樣品的物質內晶體構密切相關的衍射圖形。即在X 射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會引發各種元素X 射線的發生，各散亂線間相互干涉，發生衍射現象。通過對衍射現象行分析，就可以獲得有關構成物質的原子的排列、化合物的形態、結晶物質的物相的信息資料。
圖2 XRD立角測量儀
應用實例：
（1）物相鑒定
物相鑒定是確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。
（2）點陣參數的測定
點陣參數是物質的基本結構參數,何種晶體物質在定狀態下都有定的點陣參數。測定點陣參數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。
（3）微觀應力的測定
微觀應力是由于形變、相變、多相物質的膨脹等因素引起的存在于材料內各晶粒之間或晶粒之中的微區應力
（4）納米材料粒徑的表征
納米材料的顆粒度與其性能密切相關。納米材料由于顆粒細小,易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數據。
（5）晶體取向及織構的測定
X衍射法不僅可以地單晶定向,同時還能得到晶體內微觀結構的信息.
以下是使用XRD確定未知晶體結構分析過程：
圖3 XRD確定未知晶體結構分析過程
3. 紅外吸收光譜
對通過某物質的紅外射線行分光，可得到該物質的紅外吸收光譜，每種分子都由其結構決定的有的紅外吸收光譜。
常用儀器：傅里葉紅外吸收光譜儀
圖4 傅里葉紅外吸收光譜儀
分析原理：何物質都是由分子和原子組成，而不同的物質構成分子的原子間的結合方式不同。各種不同的結合方式吸收特定波長的紅外線。如果用紅外線對標本照射，分光被反射回來，同時標本吸收分紅外線的能量，而產生了紅外吸收光譜。
紅外光譜被吸收的特征頻率取決于被照射樣品的化學成分和內結構，可以說紅外光譜是物質本身的分子結構的客觀反映，物質種類不同，紅外光譜的吸收峰形狀也不同，這樣可根據物質的紅外光譜圖確定其化合物。
應用實例：
（1）分子的結構和化學鍵，如力常數（可推知化學鍵的強弱）的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，并由此推測分子的立體構型。
（2）許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團，這為終確定未知物的化學結構奠定了基礎。
以下是甲醇紅外光譜分析過程：
圖5 甲醇紅外光譜結構分析過程
（3）分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像紋樣度的特征性，稱為紋區。利用這特點，人們采集了成千上種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需把測得未知物的紅外光譜與標準庫中的光譜行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。
4.X射線熒光分析
通過對樣品中的化學成分行定量定性分析，從中找出元素含量的規律性，從而行更多方面的分析。
常用儀器： X射線熒光光譜儀
分析原理：用X射線照射試樣時，試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長（或能量）分開，分別測量不同波長（或能量）的X射線強度，以行定性和定量分析。
圖6 XRF 典型制樣方法
5. 核磁共振
核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）是材料表征中有用的種儀器測試方法
常用儀器：核磁共振波譜儀（NMR）
圖7 AVANCE III HD 400 MHz譜儀
分析原理：用定頻率的電磁波對樣品行照射，可使特定化學結構環境中的原子核實現共振躍遷，在照射掃描中記錄發生共振時的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局結構（如官能團，分子構象等），信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
應用實例：
（1）有機化合物結構鑒定
般根據化學位移鑒定基因；由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關系；根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等，因為它們都影響核外化學環境的狀況，從而譜圖上都應有所反映。
（2）分子材料的NMR成像術
核磁共振成像術已成地用來探測材料內的缺陷或損傷，研究擠塑或發泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改加條件，提制品的質量。
（3）多組分材料分析
材料的組分多時，每種組分的NMR 參數存在，研究聚合物之間的相容性，兩個聚合物之間的相同性良好時，共混物的馳豫時間應為相同的，但相容性差時，則不同，利用固體 NMR 術測定聚合物共混物的馳豫時間，判定其相容性，了解材料的結構穩定性及性能優異性。
此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應機理、聚物序列結構、未知分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等等。
6.金相分析
金相分析是金屬材料試驗研究的重要手段之，采用定量金相學原理，由二維金相試樣磨面或薄膜的金相顯微組織的測量和計算來確定合金組織的三維空間形貌，從而建立合金成分、組織和性能間的定量關系。
常用儀器：金相顯微鏡
圖8 金相顯微鏡
分析原理：
金相顯微鏡是利用光學成像原理獲得金屬顯微組織圖像（即金相圖譜）,而后對金相圖譜行定性定量分析，對金屬細微結構（數量大小取向排列缺陷位錯等）以及非金屬夾雜物的分布形貌行分析。
應用實例：
（1）墨鑄鐵的石墨和基體組織的檢驗
（2）檢查金屬材料微觀的組織構成、評判熱處理質量
（3）檢驗金屬材料宏觀缺陷
按金屬材料品種和檢驗的要求不同，試樣在檢驗前要經過不同方式的熱處理，分淬火斷口、退火斷口和調質斷口，通常都采用淬火斷口。在淬火斷口上可以發現白點、夾雜、夾層、氣孔等缺陷。比如，退火斷口用于軸承鋼和具鋼，可檢查晶粒的均勻細密程度，以顯示碳析出、夾雜、縮孔等缺陷。調質斷口只用于少數鋼材，斷口形貌能在定程度上反映鋼的力學性能。
圖8 金相分析成像圖
7.探針和掃描顯微分析
所謂探針，就是探測固體表面信息的針。探針射向或接近固體表面某微區，所激發的某些物理信號攜帶該微區的結構信息。
常用儀器：電子探針X射線顯微分析儀（EPA），俄歇電子能譜（AES），X射線光電子能譜儀（XPS），掃描隧道顯微鏡，原子力顯微鏡，飛行時間二次離子質譜（TOF-SIMS）等
應用實例：
拉伸斷口掃描電子顯微鏡分析
圖9 拉伸斷口掃描電子顯微鏡圖
圖a是環氧樹脂經過放大100倍后的照片，由圖片可以看出，破壞的斷口表面呈片狀層疊，對其放大到2 000倍后見圖b可以觀察每個片狀層又光滑，測試觀察到在破壞環氧樹脂前出現頸縮所以判斷此種斷口為韌性破壞狀態。圖c是不飽和聚酯樹脂經過放大100倍的照片，圖片顯示的斷面與環氧樹脂斷面不同，對其放大到2 000倍后見圖d斷面出現了大量紋路根據力學性能的結果分析此種斷口破壞應為脆性破壞。
關于材料結構分析的常見的方法有:
熱分析法、電子顯微方法、X 射線衍射、紅外吸收光譜、核磁共振、金相分析等。
1.熱分析法
熱分析主要是分析樣品在溫過程中的結構變化和物理化學變化，分為熱重分析法，差熱分析法，差式掃描量熱法。
常用儀器：差式掃描量熱儀（DSC），熱重分析儀（TG）等。
分析原理：
物質在溫度變化過程中可能發生些物理變化（如相態轉變、晶型轉變）和化學變化（如分解、氧化、還原、脫水反應），這些物質結構方面的變化定導致其物理性質相應的變化。因此，通過測定這些物理性質及其與溫度的關系，就有可能對物質結構方面的變化作出定性和定量的分析
適用材料：
（1）增強塑料、模壓材料、涂料、粘合劑、橡膠甚至玻璃、陶瓷等金屬氧化物，主要研究材料電介質的分子結構、聚合程度和聚合物機理等。
（2）聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亞胺、聚苯乙烯、酚醛、環氧、聚蠟等熱塑性和熱固性樹脂；
（3）耐溫樹脂中的聚苯楓、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白質等。
應用實例：
（1） 分子材料熔點及結晶度的測定
（2）利用DSC鑒定分子材料玻璃化轉變溫度（Tg）的測定及成分鑒定
圖1 NR/SBR共混橡膠的DSC曲線
從圖中可以看出經過次升溫消除熱歷史后，在二次升溫的DSC曲線中可以清楚地看到個發生玻璃化轉變的物質為NR，對應的玻璃化轉變溫度為-59.1℃，△Cp為0.13（J/g*k）。二個玻璃化轉變過程對應的物質為SBR，其玻璃化轉變溫度為-43℃，△Cp為0.03（J/g*k）。由此可見該共聚混合物的相容性不好，發生了相分離而導致樣品的DSC曲線呈現兩個組分的玻璃化轉變階段。
2. X 射線衍射分析
X 射衍射線( XRD) 又稱X 射線物相分析法，X射線是種具有衍射本的能電磁波。X射線衍射法是目前測定晶體結構的重要手段，應用其廣泛。在實際的應用中將該分析方法分為多晶粉末法和單晶衍射法。多晶粉末法常用來測定立方晶系的晶體結構點陣形式、晶胞參數及簡單結構的原子坐標，還可以對固體式樣行物相分析等。
常用儀器：X射線衍射儀（XRD）
分析原理：讓束單色X 射線轟擊樣品的分，X 射線被樣品內的晶面反射，分則直接透過標本，反射的X 射線會形成種與樣品的物質內晶體構密切相關的衍射圖形。即在X 射線對樣品的輻射下，X射線通過晶體會引發各種元素X 射線的發生，各散亂線間相互干涉，發生衍射現象。通過對衍射現象行分析，就可以獲得有關構成物質的原子的排列、化合物的形態、結晶物質的物相的信息資料。
圖2 XRD立角測量儀
應用實例：
（1）物相鑒定
物相鑒定是確定材料由哪些相組成和確定各組成相的含量,主要包括定性相分析和定量相分析。
（2）點陣參數的測定
點陣參數是物質的基本結構參數,何種晶體物質在定狀態下都有定的點陣參數。測定點陣參數在研究固態相變、確定固溶體類型、測定固溶體溶解度曲線、測定熱膨脹系數等方面都得到了應用。
（3）微觀應力的測定
微觀應力是由于形變、相變、多相物質的膨脹等因素引起的存在于材料內各晶粒之間或晶粒之中的微區應力
（4）納米材料粒徑的表征
納米材料的顆粒度與其性能密切相關。納米材料由于顆粒細小,易形成團粒,采用通常的粒度分析儀往往會給出錯誤的數據。
（5）晶體取向及織構的測定
X衍射法不僅可以地單晶定向,同時還能得到晶體內微觀結構的信息.
以下是使用XRD確定未知晶體結構分析過程：
圖3 XRD確定未知晶體結構分析過程
3. 紅外吸收光譜
對通過某物質的紅外射線行分光，可得到該物質的紅外吸收光譜，每種分子都由其結構決定的有的紅外吸收光譜。
常用儀器：傅里葉紅外吸收光譜儀
圖4 傅里葉紅外吸收光譜儀
分析原理：何物質都是由分子和原子組成，而不同的物質構成分子的原子間的結合方式不同。各種不同的結合方式吸收特定波長的紅外線。如果用紅外線對標本照射，分光被反射回來，同時標本吸收分紅外線的能量，而產生了紅外吸收光譜。
紅外光譜被吸收的特征頻率取決于被照射樣品的化學成分和內結構，可以說紅外光譜是物質本身的分子結構的客觀反映，物質種類不同，紅外光譜的吸收峰形狀也不同，這樣可根據物質的紅外光譜圖確定其化合物。
應用實例：
（1）分子的結構和化學鍵，如力常數（可推知化學鍵的強弱）的測定和分子對稱性等，利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角，并由此推測分子的立體構型。
（2）許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基，氰基，羥基，胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收，通過紅外光譜測定，人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團，這為終確定未知物的化學結構奠定了基礎。
以下是甲醇紅外光譜分析過程：
圖5 甲醇紅外光譜結構分析過程
（3）分子在低波數區的許多簡正振動往往涉及分子中原子，不同的分子的振動方式彼此不同，這使得紅外光譜具有像紋樣度的特征性，稱為紋區。利用這特點，人們采集了成千上種已知化合物的紅外光譜，并把它們存入計算機中，編成紅外光譜標準譜圖庫。人們只需把測得未知物的紅外光譜與標準庫中的光譜行比對，就可以迅速判定未知化合物的成份。
4.X射線熒光分析
通過對樣品中的化學成分行定量定性分析，從中找出元素含量的規律性，從而行更多方面的分析。
常用儀器： X射線熒光光譜儀
分析原理：用X射線照射試樣時，試樣可以被激發出各種波長的熒光X射線，需要把混合的X射線按波長（或能量）分開，分別測量不同波長（或能量）的X射線強度，以行定性和定量分析。
圖6 XRF 典型制樣方法
5. 核磁共振
核磁共振波譜法（Nuclear Magnetic Resonance，簡寫為NMR）是材料表征中有用的種儀器測試方法
常用儀器：核磁共振波譜儀（NMR）
圖7 AVANCE III HD 400 MHz譜儀
分析原理：用定頻率的電磁波對樣品行照射，可使特定化學結構環境中的原子核實現共振躍遷，在照射掃描中記錄發生共振時的信號位置和強度，就得到核磁共振譜。核磁共振譜上的共振信號位置反映樣品分子的局結構（如官能團，分子構象等），信號強度則往往與有關原子核在樣品中存在的量有關。
應用實例：
（1）有機化合物結構鑒定
般根據化學位移鑒定基因；由耦合分裂峰數、偶合常數確定基團聯結關系；根據各H峰積分面積定出各基團質子比。核磁共振譜可用于化學動力學方面的研究，如分子內旋轉，化學交換等，因為它們都影響核外化學環境的狀況，從而譜圖上都應有所反映。
（2）分子材料的NMR成像術
核磁共振成像術已成地用來探測材料內的缺陷或損傷，研究擠塑或發泡材料，粘合劑作用，孔狀材料中孔徑分布等。可以被用來改加條件，提制品的質量。
（3）多組分材料分析
材料的組分多時，每種組分的NMR 參數存在，研究聚合物之間的相容性，兩個聚合物之間的相同性良好時，共混物的馳豫時間應為相同的，但相容性差時，則不同，利用固體 NMR 術測定聚合物共混物的馳豫時間，判定其相容性，了解材料的結構穩定性及性能優異性。
此外，在研究聚合物還用于研究聚合反應機理、聚物序列結構、未知分子的定性鑒別、機械及物理性能分析等等。
6.金相分析
金相分析是金屬材料試驗研究的重要手段之，采用定量金相學原理，由二維金相試樣磨面或薄膜的金相顯微組織的測量和計算來確定合金組織的三維空間形貌，從而建立合金成分、組織和性能間的定量關系。
常用儀器：金相顯微鏡
圖8 金相顯微鏡
分析原理：
金相顯微鏡是利用光學成像原理獲得金屬顯微組織圖像（即金相圖譜）,而后對金相圖譜行定性定量分析，對金屬細微結構（數量大小取向排列缺陷位錯等）以及非金屬夾雜物的分布形貌行分析。
應用實例：
（1）墨鑄鐵的石墨和基體組織的檢驗
（2）檢查金屬材料微觀的組織構成、評判熱處理質量
（3）檢驗金屬材料宏觀缺陷
按金屬材料品種和檢驗的要求不同，試樣在檢驗前要經過不同方式的熱處理，分淬火斷口、退火斷口和調質斷口，通常都采用淬火斷口。在淬火斷口上可以發現白點、夾雜、夾層、氣孔等缺陷。比如，退火斷口用于軸承鋼和具鋼，可檢查晶粒的均勻細密程度，以顯示碳析出、夾雜、縮孔等缺陷。調質斷口只用于少數鋼材，斷口形貌能在定程度上反映鋼的力學性能。
圖8 金相分析成像圖
7.探針和掃描顯微分析
所謂探針，就是探測固體表面信息的針。探針射向或接近固體表面某微區，所激發的某些物理信號攜帶該微區的結構信息。
常用儀器：電子探針X射線顯微分析儀（EPA），俄歇電子能譜（AES），X射線光電子能譜儀（XPS），掃描隧道顯微鏡，原子力顯微鏡，飛行時間二次離子質譜（TOF-SIMS）等
應用實例：
拉伸斷口掃描電子顯微鏡分析
圖9 拉伸斷口掃描電子顯微鏡圖
圖a是環氧樹脂經過放大100倍后的照片，由圖片可以看出，破壞的斷口表面呈片狀層疊，對其放大到2 000倍后見圖b可以觀察每個片狀層又光滑，測試觀察到在破壞環氧樹脂前出現頸縮所以判斷此種斷口為韌性破壞狀態。圖c是不飽和聚酯樹脂經過放大100倍的照片，圖片顯示的斷面與環氧樹脂斷面不同，對其放大到2 000倍后見圖d斷面出現了大量紋路根據力學性能的結果分析此種斷口破壞應為脆性破壞。
