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多溴聯苯有機化合物檢測儀檢測時的具體步驟
發布時間:2017-12-25瀏覽次數:2067返回列表
多溴聯苯有機化合物檢測儀主要應用于食品安、藥物分析、環境保護以及衛生防疫、農業、林業、漁業、畜牧業、制業、石油化、質量監督、教學研究、水利系統等域。適用于分析沸點不易揮發的、受熱不穩定易分解的、分子量大、性不同的有機化合物;生物活性物質和多種天然產物;合成和天然的分子化合物等。儀器檢測時的具體步驟如下:
1、提取
稱取上述(0.5-5.0)g樣品,到0.0001g,放入纖維素套管中,然后將其放至安裝好的索氏提取裝置中,加入1.5倍虹吸管提及的甲苯到接收瓶中,抽取3h以上。每秒流速1-2滴。用旋轉蒸發器將提取液濃縮至(2~3)ml。轉移至10ml容量瓶中。用甲苯定容至刻度。用0.45um過濾膜將樣液過濾如樣品瓶中供液相色譜測定。
2、液相色譜條件
(1)色譜柱:C18反相色譜柱(250mm×4.6mm(i.d)×5.0um)或相當者。
(2)柱溫:35°C
(3)流動相A:甲醇;流動相B:緩沖溶液梯度淋洗:開始。甲醇:緩沖溶液=95:5;15min后,甲醇:緩沖溶液=100:0.
(4)檢測波長:226nm
(5)流速:1.0ml/min。
(6)樣量:20ul。
3、液相色譜測定
根據樣液中被測PBBs和PBDEs含量,選定濃度相近的標準溶液等體積穿插樣。標準溶液和待測樣液中PBBs和PBDEs的響應值均應在標準液的線性范圍內。根據色譜峰面積用外標法定量。
4、空白試驗
除不加試樣外,均按上述測定步驟行


