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ICP等離子體發(fā)射光譜儀在光源方面的進(jìn)步
發(fā)布時間：2018-04-12瀏覽次數(shù)：3388返回列表
ICP等離子體發(fā)射光譜儀主要用于微量元素的分析，可分析的元素為大多數(shù)的金屬和硅、磷、 硫等少量的非金屬，共 72 種。廣泛地應(yīng)用于質(zhì)量控制的元素分析，超微量元素 的檢測，尤其是在環(huán)保領(lǐng)域的水質(zhì)監(jiān)測。還可以對常量元素進(jìn)行檢測，例如組分 的測量中，主要成分的元素測定。 是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進(jìn)行分析的方法。本文內(nèi)容主要介紹ICP等離子體發(fā)射光譜儀在光源方面的進(jìn)步。
一、采用端視技術(shù)以提高靈敏度
近年來商品ICP等離子體發(fā)射光譜儀推出軸向(端視)ICP，有較高的靈敏度和較好的檢出限。ICP光譜儀中，ICP矩管通常是垂直放置，從側(cè)面觀察，稱為徑向(側(cè)視)ICP。端視ICP(矩管水平放置)的檢出限通常要比側(cè)視提高幾倍至一個數(shù)量級。這是由于側(cè)視只觀測到ICP正常分析區(qū)的一部分，信號量較小且背景較高。端視可以觀測ICP整個正常分析區(qū)的光發(fā)射信號，增加了可測的信號量，同時光譜背景較低，信背比高。因此，端視的檢出限顯著高于側(cè)視。端視ICP的主要缺點(diǎn)是線性范圍相對較小。而且分析基體復(fù)雜樣品時基體效應(yīng)較明顯。這是由于在采用水平矩管端視ICP時，等離子矩的尾焰溫度低，產(chǎn)生電子、離子復(fù)合，從而可能產(chǎn)生自吸和分子光譜所致。為此通常要采用壓縮空氣“切割”尾焰，或者采用“冷錐技術(shù)”(在ICP尾焰區(qū)放置一個類似ICP-MS的接口錐的金屬錐)，可以有效地消除尾焰的干擾，以提高端視ICP的穩(wěn)定性及減少端視ICP的基體干擾。
二、高頻發(fā)生器的改進(jìn)
由于ICP電子密度和激發(fā)溫度隨頻率的增加而減低，而光源的背景強(qiáng)度(Ar的連續(xù)光譜)則與頻率的平方成反比，隨頻率的提高要降低得多。因此，為了提高高頻發(fā)生器的穩(wěn)定性，采用具有很高頻率穩(wěn)定性和輸出功率穩(wěn)定性的固態(tài)發(fā)生器，等離子體阻抗可自動調(diào)節(jié)補(bǔ)償，并由計算機(jī)控制工作參數(shù)、設(shè)定點(diǎn)火程序，可自動點(diǎn)火。因此，的商品儀器均已使用固態(tài)發(fā)生器，結(jié)合對樣品的引入系統(tǒng)而采取恒溫，提高進(jìn)樣的穩(wěn)定性，加上光學(xué)系統(tǒng)的恒溫，熱穩(wěn)定性高，使儀器預(yù)熱時間大為縮短，大大提高了ICP等離子體發(fā)射光譜儀分析法的分析精度和準(zhǔn)確度。
