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傳真：0512-50355809
郵件：591772571@qq.com
地址：江蘇昆山市玉山鎮(zhèn)中華園西路1888號/深圳市寶安區(qū)松崗街道琦豐達(dá)大廈22AB樓
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色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的使用與維護(hù)
發(fā)布時間：2017-06-26瀏覽次數(shù)：3527返回列表
導(dǎo)讀：色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀使用主要是預(yù)濃縮管的使用及外接載氣的使用，具體我們該怎么做呢？
1、預(yù)濃縮管的使用
傳統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室GC/MS通過微進(jìn)樣器注射進(jìn)樣，與之相比，HAPSITE通過一個帶有溫控軟管的取樣探頭，以0.2L/min的速率直接抽取現(xiàn)場氣體樣品，無需樣品前處理。在較高濃度范圍（ppb-ppm）內(nèi)可利用樣品環(huán)（LOOP）直接采樣分析，當(dāng)分析較低濃度的樣品時（ppt-ppb）可利用儀器內(nèi)置的預(yù)濃縮管吸附一段時間，再以800℃/min的速率將VOC脫附送進(jìn)色譜柱。色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀配備了Tanex，Carbopack，Tri-bed等三種預(yù)濃縮管。Tanex濃縮管對沸點(diǎn)溫度高于苯的VOC有較好的吸附能力，但對于低沸點(diǎn)VOC吸附能力差；Carbopack濃縮管對小分子量物質(zhì)也有較好的吸附能力，但對于高沸點(diǎn)物質(zhì)較難脫附；Tri-bed濃縮管包含三種吸附劑材料，能更有效的吸附大多數(shù)VOC，用戶可依據(jù)被分析對象進(jìn)行選擇。安裝預(yù)濃縮管時，兩端卡套用手?jǐn)Q緊后再用扳手上緊1/4圈。太松會漏氣，而用力過度將可能損壞預(yù)濃縮管。卡套為一次性使用，如重復(fù)使用可能導(dǎo)致氣密性降低。
2、外接載氣的使用
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用內(nèi)置氣瓶中的無VOC氮?dú)庾鳛檩d氣，便于現(xiàn)場采樣分析。而有些單位也將色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀安置在儀器車內(nèi)作為車載儀器使用，此時使用外接氮?dú)饪晒?jié)約載氣本錢。
外接氣源采用99.999％或更高純度的瓶裝高純氮?dú)狻p壓閥應(yīng)選擇儀器專用的減壓閥，低壓端大壓力為0.6MPa，其內(nèi)部材料均無VOC開釋。一般產(chǎn)業(yè)氣瓶減壓閥內(nèi)隔膜有橡膠材料，可能產(chǎn)生污染，特別需要留意的是，由于非氧氣的減壓閥一般利用油做檢定介質(zhì)，其內(nèi)部有油，難以清除，因此一定不能使用，以防損壞儀器。氣路應(yīng)選擇1/8英寸儀器專用的不銹鋼管或紫銅管，盡量不選擇聚四氟乙烯或其它塑料材料的管路。由于快速接頭需要在常壓條件下接進(jìn)HAPSITE，因此氣路中不可避免混進(jìn)空氣，假如直接啟動儀器不僅會使色譜受到一定程度的污染，而且可能加重NEG泵的負(fù)擔(dān)。為此，可在氣瓶減壓閥和快速接頭之間加一個放氣閥，啟動HAPSITE前先封閉放氣閥、打開減壓閥，給氣路充氣至0.5MPa，然后封閉減壓閥、打開放氣閥，放至略高于大氣壓，再封閉放氣閥。如此反復(fù)6次其內(nèi)部殘余空氣濃度已低至可忽略。管路連接均應(yīng)使用卡套，卡套用手?jǐn)Q緊后再用扳手上緊1/4圈，一般卡套上緊后不宜再拆卸，如拆下后使用新的卡套，否則難以保證其氣密性。圖2為使用99.999％外接氮?dú)鈺r運(yùn)行“空氣15分鐘樣品環(huán)”方法的色譜圖，可以看出在相同采樣條件下，其基線與使用內(nèi)接氣瓶已無明顯差別，不影響常規(guī)分析。
3、儀器維護(hù)
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀采用鎳氫充電電池，可維持約2h的分析工作，為保持電池性能，電池應(yīng)長期放于充電器上充電，當(dāng)指示燈由琥珀色轉(zhuǎn)為綠色，指示電池已布滿，此時也無需將電池取下。儀器啟動時消耗較多電量，如用電池供電將消耗約40％的電量，為節(jié)約電池使用時間，一般采用外接電源供電啟動儀器。儀器不工作時可選擇擴(kuò)展待機(jī)模式（Extended Standby Mode），此時只維持NEG泵的溫度400℃,這樣可延長NEG泵使用壽命，并減少與MS壓強(qiáng)相關(guān)題目，也可縮短下次啟動時間到約12分鐘。需留意的是應(yīng)卸下氣瓶，否則會負(fù)氣瓶內(nèi)氣體遺漏。即使不使用儀器，每周也應(yīng)開機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)一次，以保證儀器處于良好的工作狀態(tài)。
色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀每工作8小時或重新開機(jī)后會執(zhí)行自動調(diào)諧，以保證儀器正常工作。有時候會碰到自動調(diào)諧不能通過，可能的原因載氣壓力低、容器壓力低或載氣過期，這時可先重新啟動HAPSITE，換一瓶新的載氣，如仍不能通過調(diào)諧，可嘗試使用近保存過的好的調(diào)諧文件，或進(jìn)行手動調(diào)諧。
