微量鈾分析儀分析步驟介紹
發(fā)布時間：2017-07-27瀏覽次數(shù)：1739返回列表
導(dǎo)讀：微量鈾分析儀常被用于地質(zhì)勘探、核燃料工業(yè)部門、環(huán)境保護、工業(yè)衛(wèi)生、水質(zhì)檢測，食品檢驗及衛(wèi)生防疫系統(tǒng)等對鈾的測量。那么它的分析步驟是怎么樣的呢？
微量鈾分析儀的分析步驟
1.線性范圍確定
以空白樣品，按樣品分析步驟操作，測量前按照儀器使用要求，將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍，分數(shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標(biāo)，鈾濃度為橫坐標(biāo)，繪制熒光強度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定熒光強度—鈾濃度線性范圍，要求在線性范圍內(nèi)，r >0.995。計算熒光強度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測量，應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測定時都重新確定線性范圍，但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強劑換，以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時，應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
2.樣品測定
（1）按照儀器操作規(guī)程開機并至儀器穩(wěn)定，檢查核對儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時狀態(tài)。
（2）移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中，置于微量鈾分析儀測量室內(nèi)，測定并記錄讀數(shù)N0。
（3） 向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強劑（土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強劑使用液），充分混勻，觀察樣品如產(chǎn)生沉淀，則該樣品報廢（注意：必須將被測樣品稀釋或其它方法處理，直至無沉淀產(chǎn)生，方可進入測量步驟）。
（4）測定記錄熒光強度N1。
（5） 再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，（鈾含量較高時，加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液）充分混勻，測定記錄熒光強度N2。
（6）檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，必須將樣品稀釋后重新測定。
（7）檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。
3.結(jié)果計算
（N1-N0）C1V1K
（N2-N1）V0
水樣鈾含量按式（1）計算：
C水 = ×1000…………………………………（1）
式中：C水——水樣中鈾的濃度，μg/L；
N0——樣品未加熒光增強劑前的熒光強度；
N1——加熒光增強劑后樣品的熒光強度；
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強度；
C1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；
V1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V0 ——分析用水樣的體積，mL；
K ——水樣稀釋倍數(shù)。
微量鈾分析儀的分析步驟
1.線性范圍確定
以空白樣品，按樣品分析步驟操作，測量前按照儀器使用要求，將儀器的靈敏度調(diào)節(jié)到合適范圍，分數(shù)次加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液并分別測定記錄熒光強度。以熒光強度為縱坐標(biāo)，鈾濃度為橫坐標(biāo)，繪制熒光強度—鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定熒光強度—鈾濃度線性范圍，要求在線性范圍內(nèi)，r >0.995。計算熒光強度與鈾濃度標(biāo)準(zhǔn)比值B。
實際樣品采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行測量，應(yīng)當(dāng)在線性范圍內(nèi)進行。本標(biāo)準(zhǔn)不要求每次測定時都重新確定線性范圍，但如果儀器靈敏度調(diào)整等指標(biāo)變化或者熒光增強劑換，以及熒光強度測定值在原確定的線性范圍邊界時，應(yīng)當(dāng)重新確定線性范圍。
2.樣品測定
（1）按照儀器操作規(guī)程開機并至儀器穩(wěn)定，檢查核對儀器的靈敏度等指標(biāo)為線性范圍確定時狀態(tài)。
（2）移取5.00mL待測樣品溶液于石英比色皿中，置于微量鈾分析儀測量室內(nèi)，測定并記錄讀數(shù)N0。
（3） 向樣品內(nèi)加入0.5mL熒光增強劑（土壤樣品測定用抗干擾型熒光增強劑使用液），充分混勻，觀察樣品如產(chǎn)生沉淀，則該樣品報廢（注意：必須將被測樣品稀釋或其它方法處理，直至無沉淀產(chǎn)生，方可進入測量步驟）。
（4）測定記錄熒光強度N1。
（5） 再向樣品內(nèi)加入50μL 0.100μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液，（鈾含量較高時，加入50μL 0.500μg/mL鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液）充分混勻，測定記錄熒光強度N2。
（6）檢查N2應(yīng)處于標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)，如超出線性范圍，必須將樣品稀釋后重新測定。
（7）檢查N2-N1與加入的鈾標(biāo)準(zhǔn)量的比值，應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)曲線B值相符合。
3.結(jié)果計算
（N1-N0）C1V1K
（N2-N1）V0
水樣鈾含量按式（1）計算：
C水 = ×1000…………………………………（1）
式中：C水——水樣中鈾的濃度，μg/L；
N0——樣品未加熒光增強劑前的熒光強度；
N1——加熒光增強劑后樣品的熒光強度；
N2——樣品加標(biāo)準(zhǔn)鈾后的熒光強度；
C1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，μg/mL；
V1 ——測定熒光強度N2時加入鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
V0 ——分析用水樣的體積，mL；
K ——水樣稀釋倍數(shù)。
