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關(guān)于色譜儀的使用，您需要知道這些！
發(fā)布時間：2018-10-17瀏覽次數(shù)：1669返回列表
色譜儀是進行色譜分析的裝置，包括檢測裝置，記錄和數(shù)據(jù)處理分析，具有靈敏感，自動化程度高的特點，被廣泛應(yīng)用在化學產(chǎn)品。以下就是色譜儀的簡單的介紹。目前正朝微型、高通量、多功能等方向發(fā)展，盡管毛細管電泳市場份額并不大，但是由于毛細管電泳已廣泛應(yīng)用于蛋白質(zhì)組學、代謝組學以及中藥指紋圖譜等領(lǐng)域，因此其未來應(yīng)用將為廣闊，市場規(guī)模將不斷擴大，也成為行業(yè)發(fā)展不能忽視的一點。關(guān)于色譜儀的使用，您需要知道這些！
一、開機注意事項
使用安捷倫6400系列質(zhì)譜儀時，要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電，不管任何原因造成的，先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān)，等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源，否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣，輸出壓力為0.6～0.7MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時，確認電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉，打開儀器總電源，隨后將前面板左下方的電源按鍵按下，真空泵即開始工作。大約2～3分鐘后，儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動完畢，可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四桿溫度達到100℃，高真空達到4×10-5Torr之后，即可進行調(diào)諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時，請不要打開前級泵上的氣振閥，否則可能因為回油污染真空腔體內(nèi)部。
二、錐孔的清潔維護
定期清洗一級錐孔，一般兩周清洗一次，若進樣數(shù)量較大，則盡量一周清洗一次，根據(jù)樣品數(shù)量多少及時清洗。清洗時將離子源溫度降到室溫，注意關(guān)閉阻斷閥，旋開固定錐孔的兩個螺絲，取下錐孔滴甲酸數(shù)滴，浸潤幾分鐘，在甲醇：水為50:50溶劑中超聲清洗15分鐘，切記：避免手觸碰到錐孔尖以免影響靈敏度。長期進行一級錐孔的清洗，可相應(yīng)減少較為復雜的二級錐孔、六級桿等的清洗，這些清洗相對復雜，在進行相關(guān)部件清洗時避免用棉花等擦拭關(guān)鍵部位，避免殘留的毛絨纖維干擾儀器的靈敏度。
三、流動相的要求
每次開機前，超純水和流動相的新鮮，泵的各個管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級，流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽，盡量不使用表面活性劑之類，否則容易導致離子抑制，表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推或者改變提取方法，或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑，例如磷酸緩沖劑等，磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質(zhì)不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
四、樣品的要求
樣品的清潔，進樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過，避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管；樣品溶劑必須是色譜純，zui好和流動相比例一致；進樣濃度不宜太高，因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器，進而影響檢驗結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較小（ESI一般為0.2mL/min），所以配置樣品的溶劑強度不能太大，盡量小于起始比例，否則，會出現(xiàn)保留時間偏移、峰形扭曲等問題。
五、粗真空泵的維護
真空泵包括需油的回轉(zhuǎn)泵及無油的渦旋泵，真空泵需注意觀察潤滑油是否出現(xiàn)渾濁或缺油的情況，及時換潤滑油。泵的油面宜在2/3處，泵長期運作時每周需要擰開灰色震氣閥按鈕進行半小時震氣，使油內(nèi)的雜物排出，油霧過濾器中的油放回到泵中，然后再擰緊該旋鈕，如果發(fā)現(xiàn)油的顏色變深或液面降1/2以下，需及時換并保存換記錄，注意專油專用；無油渦旋泵，也需定期維護，一般半年到一年時換葉端密封，每天需要震氣。
