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色譜儀期間核查的一般程序及方法
發布時間：2018-08-20瀏覽次數：1762返回列表
期間核查主要是核查儀器設備的系統漂移和短期穩定性等參數, 并不需要對儀器設備的所有功能與全部量程進行核查, 只需對其有代表性的、穩定性不的某些參量進行核查, 甚可以只有一個參量。今天，我們主要介紹色譜儀期間核查的一般程序及方法。
一、期間核查的程序和作業指導書
實驗室應制定儀器設備期間核查的相關程序文件, 用于指導和控制實驗室期間核查工作的順利實施。根據程序文件要求, 年初編制全年期間核查計劃, 參照相關標準和計量檢定規程, 編制各項期間核查作業指導書, 確定核查對象、時間間隔、核查參數、執行方法和判定準則等, 明確對哪些儀器需要進行期間核查, 以及如何進行核查等做出規定, 并由技術負責人審批后實施。每個儀器設備的期間核查過程需進行規范有效的質量記錄。
二、儀器設備期間核查的范圍和參數
在理化實驗室運行及管理工作中, 儀器設備在下列情況下須安排期間核查:儀器設備性能不夠穩定;使用頻率高;檢定或校準周期較長;檢測數據有爭議、其波動或漂移較大;儀器設備易發生故障時期或排除故障后, 不進行校準時;在拆卸、搬運和攜帶到現場進行檢測的儀器設備, 可能導致性能發生改變時。因此, 認真分析實驗室內的所有儀器, 確定需要進行期間核查的范圍及核查時間間隔, 預防并及時發現儀器設備出現的量值失準, 設備在檢定或校準狀態下的可信度, 對檢測結果的性顯得非常必要。
三、期間核查的方法及評定準則
期間核查的方法一般來源于標準檢驗方法或技術規定中的有關要求、儀器設備檢定規程及使用說明書等。
1、使用有證標準物質核查
使用有證標準物質進行核查是一種通用且有效的方法, 是理化實驗室期間核查中使用zui多的方法之一。用被核查儀器測量有證標準物質的某參數或含量, 將其測定值與有證標準物質的認定值相比較, 考核被核查儀器的測定值是否在受控范圍內。
2、按檢定規程核查
按計量檢定規程進行的期間核查, 需結合儀器設備的實際情況, 選擇zui常用的參數和量程進行核查, 將涉及測定數據準確性的主要性能指標作為核查內容。主要選擇:①儀器漂移量、信噪比、零點穩定性;②準確度和度;③制作工作曲線, 確認核查設備的檢測范圍和檢測限量;④對于光譜類儀器還可進行波長重現性和靈敏度測定。其判定方法是以測量該設備的各項技術指標與計量檢定規程規定的該項指標比較, 其比值不大于1時即為核查滿意, 反之則為不滿意。
3、儀器間比對
儀器間比對適用于實驗室有多臺同類設備的情況。利用設備檢定周期的不同和測量精度的不同進行比對核查。具體方法:先用剛檢定過的或技術指標高的設備測試一件樣品, 再用被核查的儀器測試同一件樣品, 然后將兩組測試數據進行比對。
4、使用儀器附帶設備進行核查
有些儀器自帶校準設備或校準系統, 可以用于核查。如電子天平往往自帶一個標準工作砝碼, 某些大型分析儀器自帶核查系統和核查程序。使用自帶校準設備須通過檢定, 并在投入使用前后進行預驗證/比對。
5、留樣再測試
對于一些性能 (測試的量值) 穩定的保留樣品, 也可用作期間核查的參考標準。在核查設備檢定后, 立即測量參考樣品某個參數得一測量值x1, 作為該設備進行期間核查的參考值。在該設備期間核查的時間間隔內, 再次測量該樣品的上述參數, 得到測量值x2。
6、檢測方法間比對
檢測方法間的比對較為少用, 一般是用實驗室比較成熟的經典化學分析法核查儀器法該項檢測指標的測定結果。如溶解氧測定儀可使用碘量法比對。其評定因不同檢測方法測量不確定度的不同, 用相對標準偏差作為評定準則比較適合。
