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按照2020版藥典采用GL InertSustain C18色譜柱測定橙皮苷
發(fā)布時間：2020-12-21瀏覽次數(shù)：2794返回列表
按照2020版藥典采用GL InertSustain C18色譜柱測定橙皮苷
原2015版藥典測定“橙皮苷”色譜條件：
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-醋酸-水（35：4：61）為流動相；檢測波長為283nm。理論板數(shù)按橙皮苷峰計算應(yīng)不低于2000。
#對照品溶液的制備：
取橙皮苷對照品適量，精稱定，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
#供試品溶液的制備：
取本品粗粉約1g，精稱定，置索氏提取器中，加石油醚（60～90℃）80ml，加熱回流2～3小時，棄去石油醚，藥渣揮干，加甲醇80ml，再加熱回流至提取液無色，放冷，濾過，濾液置100ml容量瓶中，用少量甲醇分?jǐn)?shù)次洗滌容器，洗液濾入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。
#測定法：
分別精吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
2020版藥典測定“橙皮苷”色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗如下：
#對照品溶液的制備：
取橙皮苷對照品適量，精稱定，加甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液 ，即得。
#供試品溶液的制備：取本品粗粉（過二號篩）約 0.2g，精稱定，置具塞錐形瓶中，精加入甲醇 25 ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率 300 W， 頻率：40kHz） 45 分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
#測定法：分別精吸取對照品溶液與供試品溶液各5μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
#系統(tǒng)適用性要求：
理論板數(shù)按橙皮苷峰和川陳皮素峰計算應(yīng)不低于2000。
色譜條件
色譜柱：InertSustain C18 5μm 250 × 4.6mm（P/N:5020-07346）
流動相：乙腈:水(22:78)
流速：1ml/min
柱溫：25℃
檢測波長：283nm
進(jìn)樣量：5μl
柱壓：114 bar
儀器型號：Thermo Ultimate 3000
檢測器：DAD
實驗結(jié)果與討論
對照品圖譜：
供試品圖譜：
重現(xiàn)性結(jié)果：
：本次實驗按照藥典公示稿要求進(jìn)行，無改動。
結(jié)論
橙皮苷按照新2020版含量檢測方法檢測，供試品理論塔板數(shù)達(dá)10022，且5次重復(fù)實驗理論塔板數(shù)及保留時間沒有下降，故Inertsustain C18適合用于2020版藥典陳皮檢測項下橙皮苷的含量分析。
