簡單操作指南

儀器出廠前已經(jīng)標定過，用戶可按下列方法直接測定樣品中的COD值含量：

1.         開機預熱30min，消解儀自動升溫并恒溫。

2.         根據(jù)水樣測定范圍選擇CODL（5～100 mg/L）或CODM/CODH（100～1200 /1000～2000mg/L），按“確認”鍵，儀器進入預熱狀態(tài)。

3.         分別吸取3mL蒸餾水（空白）或待測樣品置于消解管中，加入1mL掩蔽劑（如測不含氯水樣，則可跳過這一步），再加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。

4.         將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“啟動消解X”項并確認，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。

5.         取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。

6.         根據(jù)水樣濃度向每支消解管內(nèi)加入相應(yīng)的蒸餾水（如測無氯水樣，則5～100 mg/L量程加蒸餾水1mL，100～1200 mg/L量程加蒸餾水3mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水8mL；如測含氯水樣，因此前已加入1mL掩蔽劑，則5～100 mg/L量程不需加蒸餾水，100～1200 mg/L量程加蒸餾水2mL，1000～2000 mg/L量程加蒸餾水7mL），具塞搖勻, 待測。

7.         用箭頭鍵選擇“樣品測量”功能，將已消解好待測的空白樣注入比色皿內(nèi)（如是含氯水樣須用膠頭滴管取上層清液，位于比色皿1/2處，5-100mg/L可位于比色皿1/3處），擦凈比色皿，置于比色池內(nèi)，選擇“空白測量”選項，并確認，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵確認。

8.         將已消解好待測的樣品注入比色皿內(nèi)，（如是含氯水樣須用膠頭滴管取上層清液），置于比色池內(nèi)，選擇“測試樣品” 選項，按“確認”鍵，儀器顯示樣品的COD值。按“確認”鍵，該顯示值存入儀器內(nèi)。

注： 1. 儀器出廠前已標定三條標準曲線，其中第1條為COD值等于5～100 mg/L時的工作曲線，第2條為COD值等于100～1200 mg/L時的工作曲線，第3條為COD值等于1000～2000 mg/L時的工作曲線（選擇不同量程的曲線，必須使用對應(yīng)量程的專用氧化劑），用戶可根據(jù)需要選用。

儀器操作

一、    概述

化學需氧量（COD或CODcr）是指在一定嚴格的條件下，水中的還原性物質(zhì)在外加的強氧化劑的作用下，被氧化分解時所消耗氧化劑的數(shù)量，以氧的mg/L表示?；瘜W需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，這些物質(zhì)包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等，但一般水及廢水中無機還原性物質(zhì)的數(shù)量相對不大，而被有機物污染是很普遍的，因此，COD可作為有機物質(zhì)相對含量的一項綜合性指標。

    儀器采用密封消解法消解樣品，并采用先jin的冷光源、窄帶干涉技術(shù)及微電腦自動處理數(shù)據(jù)，直接顯示樣品的COD（mg/L）值。該儀器廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測、污水處理及大專院校、科研單位等部門。

本儀器具有以下優(yōu)點：

1.         測定儀與消解儀分開，不影響光學系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

2.         測定儀為冷光源、窄帶干涉光學系統(tǒng)，光學穩(wěn)定性好。

3.         消解儀溫度PID自動控溫、計時，精度高。

4.         可保存10條標準曲線及250個帶時間標簽的測量數(shù)據(jù)。

5.         歷史數(shù)據(jù)及曲線可在機內(nèi)永jiu保存，斷電不丟失。

6.         LCD大屏液晶顯示，中文菜單式操作，直觀簡單。

二、    原理

在強酸性溶液中，加入一定量的包含重鉻酸鉀在內(nèi)的專用氧化劑，并在專用復合催化劑作用下于165℃密封恒溫消解水樣10min，使得重鉻酸鉀中的六價鉻被水中有機物還原為三價鉻，在波長420nm和610nm處測定三價鉻含量，再根據(jù)三價鉻離子的量換算出消耗氧的質(zhì)量濃度 ，即COD值。

三、    儀器主要技術(shù)指標

1.         測量范圍：（超量程可稀釋后測定）

5～2000mg/L（分為三個量程： CODL為5～100 mg/L、CODM為100～1000 mg/L及CODH為1000～2000 mg/L）。

2.         示值誤差：5～100 mg/L；dui誤差≤±5mg/L

                  100~2000mg/L；相對誤差≤±5%

3.         抗氯干擾：≤1200mg/L

4.        zui大功耗：300W

5.         消解溫度：165℃±1.5℃

6.         消解時間： 10min

7.         波    長：420 nm 及610nm

8.         批處理量：12個

9.         外形尺寸：主機：240mm×206mm×170mm

                   消解儀：240mm×107mm×170mm            

10.     重量：  7kg 

四、    儀器結(jié)構(gòu)

1.         消解器指示燈

2.         消解孔：20孔

3.         液晶顯示屏

4.         比色池

5.         鍵盤

1)    ↑、↓、←、→鍵：用在設(shè)定及標定操作時移動光標。

2)    返回：當進行一項操作未完成時，可把剛進行的操作取消。

3)    確認鍵：對功能鍵等操作的確認。

6.   后面板結(jié)構(gòu)：

圖三   后面板結(jié)構(gòu)示意圖

①電纜線連接插座                ②電源插座     

③保險座（內(nèi)有兩個保險子）      ④電源開頭

五、    儀器安裝及使用

（一）   開機與參數(shù)調(diào)整

1.         儀器從箱內(nèi)取出。

2.         依次連接好220V交流電壓電源線及消解器與主機的電纜連接線的連接，儀器顯示如下：

其中：200x.xx.xx—年/月/日  

    xx：xx：xx—時/分/秒

（二）   樣品的消解

1.         開機后，進入“系統(tǒng)設(shè)置”，設(shè)置好溫度和時間，待消解爐升溫至165℃時并保持恒溫     

2.         將裝有樣品的消解管依次放入已恒溫的爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，當爐溫降至165℃以下時選擇“啟動消解X”鍵并確認，當爐溫回升至設(shè)定溫度后，儀器自動開始計時消解。

3.         經(jīng)15min恒溫消解，儀器發(fā)出蜂鳴聲，提示樣品消解已完成。

4.         將消解管從爐孔內(nèi)取出，冷卻，待測。

5.         若不再進行樣品消解，可關(guān)閉消解儀，讓其降溫。

（三）   測定樣品

1.         按箭頭鍵選擇“選擇曲線”項，利用鍵頭鍵選擇所需的標準曲線序號，按“確認”鍵確認。

2.         按箭頭鍵選擇“樣品測量”項并確認，選擇“空白測量”項，將已消解好待測的樣品空白注入比色皿內(nèi)，放入比色池內(nèi)測定其吸光度，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。

3.         按箭頭鍵選擇“樣品測量”項，將已消解好待測的樣品注入比色皿內(nèi)，并放入比色池內(nèi)，儀器顯示其吸光度及樣品的COD值，待吸光度值穩(wěn)定后，按“確認”鍵予以確認，儀器保存樣品COD值于儀器內(nèi)。同時進入下一個樣品測試狀態(tài)。

4.         重復上述操作，待所有樣品測試完畢后，按取消鍵回復到初始狀態(tài)。

（四）   標定曲線

水樣中化學耗氧量C與消解后樣品中的吸光度A在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，其表達式為：

C = K×A + b

本儀器可保存10條標準曲線。在實際測定樣品前，儀器內(nèi)至少存有一條以上標準曲線，標準曲線可以用曲線標定進行標定。

1.         按箭頭鍵選擇“曲線標定”項并確認，選擇對應(yīng)選項后儀器進入標定狀態(tài)。

2.         用預先消解好待測的空白標樣清洗比色皿，并緩緩注入一定量的空白標樣于比色皿內(nèi)，打開比色計蓋子，將比色皿平移置入比色室內(nèi)，此時儀器顯示空白標準值，按“確認”鍵，儀器顯示吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器自動調(diào)零。并進入下一個標樣的標定。  

3.   用鍵頭輸入1號標樣的標準ＣＯＤ值。并用1號標樣清洗比色皿后，并注入一定量的標樣于比色皿內(nèi)，測其吸光度值，待讀數(shù)穩(wěn)定后，按“確認”鍵，儀器進入2號標樣的標定。

4.   重復上述操作，分別標定其余標樣，直至全部標樣標定完后（連同空白zui多不能超過8個），再按下“確認”鍵則結(jié)束標定，儀器自動算出并顯示此次標定的標準曲線方程及r值。用“↑”鍵輸入該曲線序號(I=1-10)，按“確認”鍵保存該曲線于儀器內(nèi)。

 如在標定過程發(fā)現(xiàn)標定錯誤，可按“返回”鍵，可返回功能選擇狀態(tài)。

注：樣品的測定根據(jù)標定時的標準值和吸光度計算，曲線方程和相關(guān)系數(shù)僅供參考，用于標示曲線斜率、截距及曲線質(zhì)量，一般說來，相關(guān)系數(shù)越接近于1，則曲線質(zhì)量越高

六、    試劑的配制

     1.   COD（鄰苯二甲酸氫鉀）標準溶液：

1)        準確稱取在105～110℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（優(yōu)級純） 0.8501g，溶于500mL容量瓶中，以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為2000mg/L。

2)        準確移取理論值為2000 mg/L標準溶液50mL于100mL容量瓶中，并以蒸餾水定容至標線，搖勻備用，該標液的COD理論值為1000mg/L。

2、專用氧化劑（隨機配備）：

1)        COD值為5～100 mg/L氧化劑：先加入160mL蒸餾水于500mL燒杯中，再加入40mL濃硫酸（AR），趁熱將整瓶標明5～100 mg/L專用氧化劑倒入該溶液中溶解完全，冷卻至室溫置于試劑瓶內(nèi)，搖勻備用。

2)        COD值為100～1200 mg/L氧化劑：先加入160mL蒸餾水于500mL燒杯中，再加入40mL濃硫酸（AR），趁熱將整瓶標明100～1200 mg/L專用氧化劑倒入該溶液中溶解完全，冷卻至室溫置于試劑瓶內(nèi)，搖勻備用。

3)        COD值為1000～2000 mg/L氧化劑：取標明1000～2000 mg/L專用氧化劑整瓶于500mL燒杯中，先加入160mL蒸餾水，再加入40mL濃硫酸（AR），冷卻至室溫置于試劑瓶內(nèi)，，搖勻備用。

3.  專用復合催化劑貯備液（隨機配備）：取整瓶催化劑溶于200mL濃硫酸中，搖勻放置1-2天，使其完全溶解。并置于陰暗處存放。

4.  專用復合催化劑使用液：取專用復合催化劑貯備液100mL，  再加入400mL濃硫酸，搖勻備用。

5.  掩蔽劑：稱取20克硫酸汞（AR），溶解于200mL10%的硫酸溶液(20mL濃硫酸緩慢加入到180mL蒸餾水中)中。

七、 操作步驟

（一）  COD的測定

1.         分別吸取3mL蒸餾水（空白）或混合均勻的水樣置于清洗干凈的消解管中。加入1mL掩蔽劑（如測不含氯水樣，則可跳過這一步），再加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻

2.         將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后選擇“啟動消解X”鍵并確認，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警

3.         取出消解管至試管架，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果。）

4.         選擇相對應(yīng)的標準曲線，按第4頁樣品的測定直接測定出實際水樣的COD值

（二）曲線的標定

1. COD值為5～100 mg/L時的曲線標定

1)        取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為100mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應(yīng)的COD值為0、20、50、80、100mg/L）。用蒸餾水依次補足至3mL 。

2)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑（5～100 mg/L）及5mL催化劑，具塞搖勻。

3)        將消解管依次插入消解爐孔內(nèi)，蓋上防護罩，待溫度降至低于設(shè)定值后按“消解”鍵，儀器自動定時消解，消解完畢后蜂鳴器報警。

4)        取出消解管至干燥燒杯中，自然冷卻2min后，再水冷至室溫。（注：冷卻時需防止冷卻水進入消解管或玷污管口管塞，影響測定結(jié)果）

5)   選擇“標定曲線”項進行標定。

2.   COD值為100～1200 mg/L時的曲線標定

1)        取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為1000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、0.3、0.6、1.5、2.4、3.0mL（相對應(yīng)的COD值為0、100、200、500、800、1000mg/L）。用蒸餾水依次補足至3mL 。

2)        向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑（100～1000 mg/L）及5mL催化劑，具塞搖勻。消解。以下同上。

3.  COD值為1000～2000 mg/L時的曲線標定

1）  取5支清洗干凈的消解管，作好標記，分別加入COD值為2000mg/L鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液0、1.8、2.25、2.7、3.0mL（相對應(yīng)的COD值為0、1200、1500、1800、2000mg/L），用蒸餾水依次補足至3mL 。

2）  向每支消解管內(nèi)加入1mL相應(yīng)濃度氧化劑及5mL催化劑，具塞搖勻。消解。以下同上。

八、 注意事項

1. 為了提高檢測的準確性，應(yīng)減少樣品在檢測時的相互影響，空白、標樣、樣品的消解管及管蓋應(yīng)固定，以減少操作帶來的誤差。

2.  COD消解為密閉消解，消解前搖勻（上下倒置搖勻）如有漏液，則不能放入消解儀中，消解時必須旋緊消解管蓋，以免漏出腐蝕儀器。

3.  根據(jù)被測樣品的濃度值大小，應(yīng)選用相對應(yīng)的標準曲線。

4.  由于氧化劑內(nèi)含有氯離子掩蔽劑，消解后可能會有少量沉淀，比色時，取上層清液進行比色。

5.  一般情況下，標準曲線的相關(guān)系數(shù)r值應(yīng)在0.990以上，如果所標定的標準曲線的r值低于0.990，說明標準配制有問題或比色操作不規(guī)范，應(yīng)仔細分析，逐一排除。

6.  比色皿必須保持潔凈，避免用手觸及透光面，比色皿置入比色計前如管外壁掛有溶液，應(yīng)用軟紙或布（吸水強）擦拭干凈，以免造成零點漂移及腐蝕儀器。

7.  實驗中所用試劑皆為強酸，切勿直接接觸防止意外燒傷。消解時，切記罩上防護罩，以免發(fā)生意外造成對儀器及操作者的傷害。

九、裝箱清單