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鈣、鎂氧化物的測(cè)定
發(fā)布時(shí)間：2018-03-01瀏覽次數(shù)：1127返回列表
1 概要
垢和腐蝕產(chǎn)物中的鈣和鎂，經(jīng)熔樣處理后，以離子形式存在于待測(cè)溶液中。在pH值為10的介質(zhì)中，鈣、鎂離子和酸性鉻藍(lán)K或鉻黑T形成穩(wěn)定的紫紅色絡(luò)合物。但是，這些絡(luò)合物沒(méi)有EDTA和鈣、鎂離子形成的絡(luò)合物穩(wěn)定，因此，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，除EDTA與鈣、鎂離子絡(luò)合外，還能奪取指示劑與鈣鎂離子形成的鉻合物中的鈣和鎂，使酸性鉻藍(lán)K或鉻黑T游離，顯出其本身的藍(lán)色，指示滴定終點(diǎn)。從消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，便可計(jì)算鈣、鎂含量總和，其反應(yīng)式如下：
加指示劑：
滴定過(guò)程中：
滴定終點(diǎn)時(shí)：
在pH值為12.5～13的介質(zhì)中，鎂離子形成氫氧化鎂沉錠，鈣則仍以離子形式存在。此時(shí)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以鉻藍(lán)黑R等作指示劑，滴定至純藍(lán)色即為終點(diǎn)。測(cè)定值僅為鈣的數(shù)量。從鈣、鎂總量中減去鈣的數(shù)量，便可求得鎂的數(shù)量。
2 試劑
2.1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgCaO)。準(zhǔn)確稱(chēng)取在110℃烘干2h的碳酸鈣(CaCO3優(yōu)級(jí)純)1.785g置于250mL燒杯中，用除鹽水潤(rùn)濕，蓋上表面皿，滴加鹽酸溶液(1+1)10mL，溶解完畢后，煮沸驅(qū)趕二氧化碳，用除鹽水沖洗表面皿及杯壁，冷卻后傾入1000mL容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，搖勻備用。
2.2 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgMgO)。準(zhǔn)確稱(chēng)取在800℃下灼燒2h的氧化鎂(優(yōu)級(jí)純)1.000g置于250mL燒杯中，滴加鹽酸溶液(1+1)至氧化鎂全部溶解，再滴加4～5滴鹽酸溶液(1+1)，傾入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻備用。
2.3鉻藍(lán)黑R指示劑。稱(chēng)取鉻藍(lán)黑R(C2H213N2O5SNa)0.5g，加入經(jīng)110℃干燥過(guò)的氯化鉀50g，在研缽中研細(xì)，混勻后放置于棕色廣口瓶中備用。
2.4酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑。稱(chēng)取酸性鉻藍(lán)K(C10H9O12S3Na3)0.5g、萘酚綠B1.00g和預(yù)先在110℃干燥的氯化鉀50g，研細(xì)、混勻后放置于棕色廣口瓶備用。
2.5三乙醇胺溶液(1+4)。量取濃三乙醇胺［HN(C2H4OH)3］20mL，加除鹽水80mL，混勻即可。
2.62.5%銅試劑。稱(chēng)取銅試劑-二乙基二硫代胺基甲酸鈉［(C2H5)2NCS2Na· 3H2O］2.5g，溶于100mL除鹽水中，過(guò)濾后使用。
2.71%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液。稱(chēng)取L-半胱胺酸(C3H7O2NS)1g溶于60mL除鹽水中，加4mL鹽酸溶液(1+1)，稀釋至100mL。或者直接稱(chēng)取L-半胱胺酸鹽酸鹽1.3g，用60mL除鹽水溶解，加2mL鹽酸溶液(1+1)，稀釋至100mL。
2.8pH值為10的氨緩沖溶液。稱(chēng)取20g氯化銨，溶于500mL除鹽水中，加入150mL濃氨水，稀釋至1L。
2.9 2mol/L氫氧化鈉溶液。
2.10 氨水(1+1)。
2.11EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2·2H2O)1.9g，溶于200mL除鹽水中，稀釋至1L。
a.EDTA對(duì)氧化鈣(CaO)滴定度的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取5mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgCaO)，加水至100mL，按測(cè)定方法中3.1.1款測(cè)定鈣的操作步驟進(jìn)行標(biāo)定，同時(shí)作空白試驗(yàn)。EDTA對(duì)鈣(CaO)滴定度TCaO按下式計(jì)算：
式中 C——鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；
V——吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a1——標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a0——空白試驗(yàn)時(shí)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
b.EDTA對(duì)氧化鎂(MgO)滴定度的標(biāo)定：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgCaO)5mL，鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mL相當(dāng)于1mgMgO)2mL，按3.1.2款鈣鎂總量的測(cè)定操作步驟進(jìn)行標(biāo)定，同時(shí)作空白試驗(yàn)。EDTA對(duì)氧化鎂(MgO)的滴定度TMgO按下式計(jì)算：
式中 C——鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量，mg/mL；
V——吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；mL；
a2——標(biāo)定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a1——對(duì)鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a0——空白試驗(yàn)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。
3 測(cè)定方法
3.1 L-半胱胺酸鹽酸鹽-三乙醇胺聯(lián)合掩蔽法。
3.1.1 鈣的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取待測(cè)試液VmL(含CaO0.1mg以上)，注入250mL錐形瓶，加除鹽水至100mL，用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值約為10左右(用pH試紙檢驗(yàn))。加2mol/L氫氧化鈉3mL，三乙醇胺溶液(1+4)2mL，1%L-半胱胺酸鹽酸鹽3～4mL，0.05g鉻藍(lán)黑R指示劑。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在劇烈搖動(dòng)下滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.1.2 鈣、鎂總量的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取待測(cè)溶液VmL(鈣、鎂總量大于0.15mg)注入250mL錐形瓶，加除鹽水稀釋至100mL，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)pH值到8左右(用pH試紙檢驗(yàn))。加pH值為10的氨緩沖溶液5mL，三乙醇胺溶液(1+4)2mL，1%L-半胱胺酸鹽酸鹽溶液3～4mL，酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B指示劑約0.05g。立即用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液在劇烈搖動(dòng)下滴定至溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為滴定終點(diǎn)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2 銅試劑分離法
3.2.1 鈣的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取待測(cè)試液VmL(含氧化鈣0.1mg以上，五氧化二磷量小于1mg)，注入50mL燒杯中，用2mol/L氫氧化鈉將試液的pH值調(diào)至5～6，加2.5%銅試劑2mL。銅、鐵等干擾離子形成沉淀。
沉淀物用定量濾紙過(guò)濾，用除鹽水充分洗滌沉淀物。將濾液和洗滌液都收集于250mL錐形瓶中，用2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值為10左右(用pH試紙檢驗(yàn))。然后按3.1.1款鈣測(cè)定的操作完成滴定，同時(shí)作空白試驗(yàn)。
3.2.2 鈣、鎂總量的測(cè)定
準(zhǔn)確吸取待測(cè)試液VmL(鈣、鎂總量大于0.15mg，五氧化二磷量小于10mg)注入50mL燒杯中，用2mol/L氫氧化鈉溶液將試液的pH值調(diào)至5～6，加2.5%銅試劑2mL，使銅、鐵等干擾離子形成沉淀。
沉淀物用定量濾紙過(guò)濾，用除鹽水充分洗滌沉淀物。將濾液和洗滌液一并收集于250mL錐形瓶中，總體積約100mL，用氨水(1+1)調(diào)節(jié)溶液的pH值為8左右(用pH試紙檢驗(yàn))。然后按3.1.2款鈣、鎂總量測(cè)定的操作完成滴定，同時(shí)做空白試驗(yàn)。
4 計(jì)算及允許差
4.1 試樣中鈣(CaO)的百分含量x(%)按下式計(jì)算：
4.2 試樣中鎂(MgO)的百分含量x(%)按下式計(jì)算：
上兩式中 TCaO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣的滴定度，mg/mL；
TMgO——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鎂的滴定度，mg/mL；
a2——滴定鈣、鎂總量所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a1——滴定鈣所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
a0——空白試驗(yàn)所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；
m——試樣質(zhì)量，mg；
V——取待測(cè)試液的體積，mL。
