土壤全氮量的測定

發布時間：2017-05-31瀏覽次數：1066返回列表

測定土壤全氮量的方法主要可分為干燒法和濕燒法兩類。

干燒法是杜馬斯（Dumas）于1831年創立的，又稱為杜氏法。其基本過程是把樣品放在燃燒管中，以600℃以上的高溫與氧化銅一起燃燒，燃燒時通以凈化的CO2氣，燃燒過程中產生的氧化亞氮（主要是N2O）氣體通過灼熱的銅還原為氮氣（N2），產生的CO則通過氧化銅轉化為CO2，使N2和CO2的混合氣體通過濃的氫氧化鉀溶液，以除去CO2，然后在氮素計中測定氮氣體積。

杜氏法不僅費時，而且操作復雜，需要專門的儀器，但是一般認為與濕燒法比較，干燒法測定的氮較為完全。

濕燒法就是常用的開氏法。這個方法是丹麥人開道爾(J.Kjeldahl)于1883年用于研究蛋白質變化的,后來被用來測定各種形態的有機氮.由于設備比較簡單易得,結果可靠,為一般實驗室所采用.此方法的主要原理是用濃硫酸消煮,借催化劑和增溫劑等加速有機質的分解,并使有機氮轉化為氨進入溶液,后用標準酸滴定蒸餾出的氨。

此方法進行了許多改進，一是用有效的加速劑縮短消化時間；二是改進了氨的蒸餾和測定方法，以提高測定效率。

在開氏法中，通常都用加速劑來加速消煮過程。加速劑的成分按其效用的不同，可分為增溫劑、催化劑和氧化劑等三類。

常用的增溫劑主要是硫酸鉀和硫酸鈉。在消煮過程中溫度起著重要作用。消煮時的溫度要求控制在360～410℃之間，低于360℃，消化不容易完全，特別是雜環氮化合物不易分解，使結果偏低，高于410℃則容易引起氨的損失。溫度的高低受加入硫酸鉀的量所控制，如果加入的硫酸鉀較少（每毫克硫酸加硫酸鉀0.3g），則需要較長時間才能消化完全。如果加入的硫酸鉀較多，則消化時間可以大大縮短，但是當鹽的質量濃度超過0.8g·mL-1時，則消化完畢后，內容物冷卻結塊，給操作帶來一些困難。因此，消煮過程中鹽的濃度應控制在0.35～0.45g·mL-1,在消煮過程中如果硫酸消耗過多，則將影響鹽的濃度，一般在開氏瓶口插入一小漏斗，以減少硫酸的損失。

開氏法中應用的催化劑種類很多。事實上多年來人們致力于開氏法的改進，多數集中在催化劑的研究上。目前應用的催化劑主要有Hg、HgO、CuSO4、FeSO4、Se、TiO2等，其中以CuSO4和Se混合使用普遍。

Hg和Se的催化能力都很強，但在測定過程中，Se會帶來一些操作上的困難。因為HgO能與銨結合生成汞—銨復合物。這些包含在復合物中的銨，加堿蒸餾不出來，因此，在蒸餾之前，必須加硫代硫酸鈉將汞沉淀出來。

HgO+(NH4)2SO4=[Hg(NH3)2]SO4+H2O

[Hg(NH3)2]SO4+Na2S2O3+ H2O=HgS+Na2SO4+(NH4)2SO4

產生的黑色沉淀（HgS）會使蒸餾器不易保持清潔，且汞有毒，污染環境，因此在開氏法中，人們不喜歡用汞作催化劑。

硒的催化作用強，但必須注意，用硒粉作催化劑時，開氏瓶中溶液剛剛清澈并不表示所有的氮均已轉化為銨。由于硒也有毒性，標準（ISO11261：1995）改用氧化鈦（TiO2）代替硒，其加速劑的組成和比例為K2 SO4:Cu SO4·5H2O:TiO2=100:3:3。

近年來氧化劑的使用特別是高氯酸又引起人們的重視。因為HClO4—H2SO4的消煮液可以同時測定氮、磷等多種元素，有利于自動化裝置的使用。但是，由于氧化劑的作用過于激烈，容易造成氮的損失，使測定結果很不穩定，所以，它不是測定全氮的可靠方法。

目前在土壤全氮測定中，一般認為標準的開氏法為：稱1.0～10.0g土樣（常用量），加混合加速劑K2SO410g，CuSO41.0g，Se0.1g，再加濃硫酸30mL，消煮5h。為了縮短消煮時間和節省試劑，自20世紀60年代至今廣泛采用半微量開氏法（0.2～1.0g土樣）。

開氏法測定的土壤全氮并不完全包括NO3-—N和NO2—N，由于它們含量一般都比較低，對土壤全氮量的測定影響也小，因此可以忽略。但是，如果土壤中含有顯著數量的NO3-—N和NO2—N，則須用改進的開氏法。

消煮液中的氮以銨的形態存在，可以用蒸餾滴定法、擴散法或比色法等測定。常用的是蒸餾滴定法，即加堿蒸餾，使氨釋放出來，用硼酸溶液吸收，而后用標準酸滴定之。蒸餾設備用半微量蒸餾器，對于半微量蒸餾器，近年來也有不少研究和改進，現在除了用電爐加熱和蒸汽加熱各種單套半微量蒸餾器外，還有多套半微量蒸餾器聯合裝置，即一個蒸汽發生器可同時帶四套定氮裝置，既省電，又提高了功效，頗受科研工作者的歡迎。

擴散法是用擴散皿（即Conway皿）進行的。皿分為內外兩定（如圖4-1），外室盛有消化液，內室盛硼酸溶液，加堿液于外室后，立即密封，使氨擴散到內室被硼酸溶液吸收，后用標準酸滴定之。有人認為擴散法的準確度和度大致和蒸餾法相似，但擴散法設備簡單，試劑用量少，操作簡單，時間短，適于大批樣品的分析。

比色法適用于自動裝置，但自動比色分析應有一個比較靈活的顯色反應。縣在顯色反應中不應有沉淀、過濾等步驟。氨的比色分析，以靛酚藍比色法靈敏，干擾也較少。連續流動分析（CFA）中銨的分析采用靛酚藍比色法。

土壤氮的測定是重要的常規測試項目之一。因此，許多都致力于研制氮素測定的自動、半自動分析儀。目前外已有不少型號的定氮儀。

利用干燒法原理研制的自動定氮儀，有的可進行許多樣品的連續燃燒，使各樣品的氮全部還原成氮氣，徹底清除廢氣后，使氮氣進入的注射管，自動測定其容（μL），例如Cole-man29-29A氮素自動分析儀以及德國的N-A型快速定氮儀；有的則不清除CO2，而同時將N2和CO2送入熱導池探測器，利用N2和CO2的導熱系數不同，而同時測定N2和CO2（例如Leco Corporation, CR-412, CHN600, CHN1000型等）。

利用濕燒法的自動定氮儀，實際上是開氏法的組裝，所用試劑藥品也同開氏法。它可同時進行多個樣品消煮，它的蒸餾、滴定及結果的計算等步驟均系自動快速進行。分析結果能同時數字顯示并打印出來。例如近幾年來進口的丹麥福斯-特卡托1035/1038型和德國GERHARDT的VAP5/6型自動定氮儀，能同時在密閉吸收系統里迅速消煮幾十個樣品，既快速又避免了環境污染。它的蒸餾、滴定雖然也是逐個進行，但每個樣品從開始蒸餾到結果計算均自動顯示并打印出來，用時只需2 min，而且樣品送入可連續進行，大大提高了開氏法的分析速度。我國北京、上海、武漢等已有多個儀器廠家生產自動和半自動定氮儀并在常規實驗室中廣泛應用，如北京真空儀表廠生產的DDY1-5系列和北京思貝得機電技術研究所生產的KDY-9810/30系列的自動、半自動定氮儀等。自動定氮儀的應用，可使實驗室的分析向快速、準確、簡便的自動化方向發展，適合現代分析工作的要求。

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